EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解,分取一定体积的试液,加柠檬酸掩蔽铁离子,以丁二酮肟沉淀镍,用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍含量;同时,另取部分试液,以铜试剂预先分离镍基体,并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨,结果表明,测定镍时,加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀,选择性好;而测定镁时,选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子,滤液可直接用于镁离子的测定,干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.23%~0.57%和0.76%~0.90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定,结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析,结果与参照方法结果一致。     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟

提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、铈,经离子交换树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸-氢溴酸混合酸加热后已除去,溶液中残留锡可用冰醋酸掩蔽。铋不能被离子交换分离,对测定有干扰。方法用于ITO靶材中铟的测定,相对标准偏差为0.15%,回收率在99.8%~100.2%之间。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

EDTA滴定法测定铬基焊粉中的镍含量

文章研究了铬基焊粉中镍的测定方法：提出了硫-磷混酸溶样,高氯酸氧化铬为Cr（Ⅵ）,大量Cr（Ⅵ）与NaCl生成挥发的CrO2Cl2而除去,酒石酸络合掩蔽残存Cr、Fe等杂质,在乙酸盐缓冲的微酸性溶液中,用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离,EDTA滴定法测定镍含量：生产分析表明分析结果令人满意.     

EDTA滴定法测定冰晶石及氟化铝中的铝

本文采用氢氧化钠分解试样并加硫酸处理，使Al^3 与EDTA生成配合物，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而计算出铝的含量。此方法用于冰晶石及氟化铝吕铝的测定简单、快速、准确，不回收率分别为98－103％和98－101％，相对标准偏（RSD）分别为0．61％和0．41％（n=11）。     

EDTA滴定法测定生石灰中的氧化钙

针对生石灰的特性，在用EDTA滴定法测定其中的氧化钙含量时，通过控制生石灰在空气中停留的时间，选择掩蔽剂，用氨水将铁、铝、锰等干扰元素分离以减少共存元素的干扰，控制试液酸度等，获得准确测定结果，满足生产需要。     

乙酸丁酯萃取-EDTA滴定法测定铟阳极泥中高含量铟

铟阳极泥中除了含有大量铟外,还含有一定量的铅、锌、铜、锡、铋、锑等,如果直接应用EDTA滴定法对铟阳极泥中铟进行测定,这些杂质元素将会对测定产生干扰,据此,实验提出了采用盐酸、硝酸、氢溴酸-硫酸分解试样,在碘化钾-硫酸介质中使I-与In3+络合从而以InI4-形式被乙酸丁酯萃取,用2%(V∶V)盐酸再反萃取两次,最终用EDTA滴定法测定铟阳极泥中铟的分析方法。条件优化实验表明:在1.5mol/L KI-2.0mol/L H2SO4介质中,用20mL乙酸丁酯对30mg铟的萃取率基本达100%;用50mL 2%盐酸、20mL 2%盐酸对15.00mL 2g/L铟标准溶液各反萃取一次,铟的反萃取率基本达100%;在pH 2.5~3.0及微沸条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定终点清晰明亮,突跃明显,结果平稳。将实验方法应用于铟阳极泥中铟的测定,铟的回收率为99%~101%,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%。     

EDTA返滴定法测定含钡矿物中的铅量

测定含钡矿物中的铅时,铅是以硫酸铅钡复盐状态沉淀,若用传统EDTA滴定法测定铅,由于硫酸铅钡不能溶于pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,从而使测定结果偏低。通过一系列的实验证明,用EDTA返滴定法能准确地测定出含钡矿物中的铅。     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。     

镍精矿中氧化镁的测定——EDTA滴定法

本文研究了用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）一次沉淀分离共存金属离子，并对沉淀剂和指示剂（铬黑T、钙羧酸指示剂）用量进行了条件实验。实验结果表明，采用本文拟定的分析方法测定镍精矿中4％～25％的氧化镁含量，快速、简便，方法准确度和精密度均能满足测定要求。     

EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%~101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%（n=9）和0.14%（n=9）。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。     

用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量

对EDTA滴定法测定矿石中的Al2O3的方法进行了研究。结果表明：用NaOH作沉淀剂，可使大部分干扰元素分离。本方法准确可靠，重复性好，可用于铁矿石中Al2O3的测定，结果满意。     

EDTA络合滴定法快速测定铝合金中镁

在Ｈ２Ｏ２存在下，以ＴＥＡ、ＥＤＴＡ掩蔽铁、锰、铜等干扰元素，镁在ｐＨ值大于１２的ＮａＯＨ溶液中生成Ｍｇ（ＯＨ）沉淀，借此镁与其干扰元素分离，将Ｍｇ（ＯＨ）２以ＨＣｌ溶解后，调试液ｐＨ值１２￣１４时，用ＥＤＴＡ滴定镁，该法快速，准确。     

二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

采用(NH4)2S2O8将锰电解液中的Mn2+氧化成MnO2沉淀,去除大量Mn2+,少量的Mn2+用盐酸羟胺来掩蔽,三乙醇胺掩蔽其它杂质,在pH10,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂,EDTA滴定钙镁总量,pH≥12,以钙指示剂,EDTA滴定钙含量,用差减法求得镁含量。考察了氧化剂(NH4)2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响。结果表明,当(NH4)2S2O8用量为理论用量的1.2倍、pH5~6、沸水浴加热1h时,除锰率达99.8%以上。本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行     

EDTA连续滴定法测定铝土矿、赤泥中氧化铝含量的改进方法研究

本方法研究了EDTA连续滴定法测定铝土矿、赤泥中氧化铝含量的改进方法。通过对基准氧化铝回收滴定、氧化钙的存在对测定的影响、酒石酸掩蔽钛、钙钛干扰和混合干扰等试验,对铝土矿、赤泥中氧化铝的测定方法进行了详细的研究,氧化铁采用邻菲罗啉分光光度法测定;氧化铝测定采用加入过量EDTA标准溶液,用硝酸锌标准溶液返滴定的方法,Al与EDTA在常温下就能络舍完全,加热煮沸与室温测得氧化铝的结果一致。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。     

EDTA配合—锌盐返滴定法测定铜合金中的锡

本方法在盐酸介质中用硫脲,抗坏血酸作掩蔽剂来消除溶液中的干扰离子,用二甲酚橙一孔雀绿混合指示剂,六次甲基四胺作缓冲溶液,然后改变酸度,用锌盐返滴定测定铜合金中的锡。