加成法合成叔十二烷基硫醇的工业试验

介绍了以无水三氯化铝络合物为催化剂,十二烯和硫化氢直接加成法生产叔十二烷基硫醇的工业试验工艺。该合成工艺主要由催化剂制备、十二烯原料提纯、加成反应和反应产物分离4个单元组成,经分离提纯制得质量分数大于98.5%的叔十二烷基硫醇产品,单程总收率不低于70%。     

正辛硫醇的合成

一、前言正辛硫醇(1-Octanethiol)又名硫代辛醇。生产方法一般是从正辛醇开始,主要经过两个步骤:即第一步制取溴辛烷,第二步合成正辛硫醇。通过130余次的小试和中试,我们已基本掌握并取得了该产品合成工艺中的一些关键操作     

糠硫醇合成的研究

糠硫醇是重要的具有咖啡香味的合成香料,本文对其合成方法进行了研究,反应周期缩短了12h,产率达到60.3％。     

固定床催化合成烷基硫醇

介绍了固定床多相催化合成烷基硫醇的工艺流程。分析了以烷基醇与硫化氢为原料取代反应合成烷基硫醇可能发生的化学反应。采用固定床多相催化方法合成了多种烷基硫醇,其中正丙硫醇收率为92.5%、异丙硫醇收率达到65%、正丁基硫醇收率为76.6%、正十二烷基硫醇收率超过78%。介绍了合成以上烷基硫醇的反应温度、反应压力、原料进料配比等制备条件。     

二氢月桂烯硫醇及其衍生物的合成

本文从二氢月桂烯醇出发合成了未见报道的2,6-二甲基-7-辛烯-2-硫醇(即二氢月桂烯硫醇),α-(2,6-二甲基-7-辛烯-2-硫基)乙酸酯,2,6-二甲基-7-辛烯-2-硫基丙酮。对它们的香气特征进行了评定。     

多硫醇快速固化剂的合成

为促进硫醇固化剂的国产化,对其制备方法进行了研究。将聚醚与环氧氯丙烷在四氯化锡催化下加热反应生成中间体(PCE),PCE与硫氢化钠或硫脲等亲核试剂发生亲核取代反应,合成多硫醇固化剂。该固化剂与环氧树脂按质量比1∶1混合,5 min快固化胶的钢-钢剪强度(常温)>18 MPa,水下浸泡7 d后剪切强度为8.5 MPa。     

硫醇固化剂的合成和应用

硫醇固化剂与环氧树脂的配合物可低温快速固化,广泛应用于胶粘剂领域,目前尚依赖进口。为促进硫醇固化剂的国产化,对硫醇固化剂的制备方法和应用进行了研究。实验表明,选用β-巯基丙酸与季戊四醇在酸性催化剂存在下酯化,然后再与环氧树脂进行扩链反应,可以制得黏度和使用配比均适用的硫醇固化剂,总产率为95%以上。用此固化剂与环氧树脂及叔胺混合后,能在5℃以下数分钟内固化。该合成方法工艺简单,易于控制,制得的硫醇固化剂黏度适中,与环氧树脂相溶性好,低温固化快,固化物无色透明等超过了进口产品。     

对叔丁基苄硫醇的合成

以对叔丁基氯化苄为起始原料，经巯基化反应制得对叔丁基苄硫醇，总收率〉９０％，该方法操作简单，成本低，适合工业化生产。     

正十二碳硫醇的合成

正十二碳硫醇主要用于丁苯橡胶、ABS树脂和丁腈橡胶的制备,对其聚合相对分子量进行调节。简单介绍了正十二碳硫醇的性质、用途及合成方法,以文献为基础,总结了以正十二醇、1-十二烯、1-卤代十二烷等为原料,分别与硫脲、硫化氢等含硫化合物反应合成正十二碳硫醇的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出正十二醇为原料的合成路线中硫化氢催化取代法是一个较好的方法。对国内正十二碳硫醇合成研究提出了建议。     

硫醇甲基锡合成方法研究

通过在一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡混合物加入氢氧化钠,利用生成的产物与水的相容性不同达到分离目的。分别向分离中的一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡加入巯基乙酸异辛酯,合成相应的纯度较高的一甲基锡三硫代乙酸异辛酯和二甲基锡二硫代乙酸异辛酯单体,可以将二者按不同比例混合得到不同的产品,满足各种不同的加工需求。     

甲基硫醇锡合成工艺研究

以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料合成了甲基硫醇锡,考察了物料配比、反应温度、反应时间及碳酸钠加入速度对反应的影响。确定甲基硫醇锡的最佳合成工艺条件为:m(甲基氯化锡)∶m(巯基乙酸异辛酯)=0.50∶1,反应温度40℃,反应时间1.0 h,碳酸钠加入速度前30 min 30 g.h-1、后30 min 10 g.h-1。在此条件下,产品收率达83.79%,各项质量指标均优于市售同类产品。     

叔十二碳硫醇的合成方法

以硫化氢和十二烯为反应原料,以酸性离子交换树脂为催化剂一步合成叔十二碳硫醇。通过考察温度、压力、空速、进料比等因素,确定最佳工艺条件。此合成工艺流程简单、污染小,产品收率大于80%,提纯后的产品纯度大于99%。     

苯甲醛正己硫醇缩醛的合成研究

０．０４９ｍｏｌ苯甲醛和１７ｍＬ正己硫醇在６ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应,合成了相应的缩硫醛,产率达８０．２％。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。     

正丁硫醇的合成及应用

介绍了多种合成正丁硫醇的方法，并对其作为重要中间体在农药合成等方面的应用作了阐述。     

甲基硫醇锡的生产合成工艺

介绍了甲基硫醇锡稳定剂及其工业化生产合成工艺.     

多元硫醇胺的合成与表征

由三乙醇胺,二氯亚砜合成三氯乙基胺盐酸盐,再与硫脲反应制得四异硫脲乙基胺盐酸盐,最后在氢氧化钠作用下与水反应后,采用二氯甲烷萃取得到了多元硫醇胺,通过红外、核磁、液相色谱对各阶段产物结构进行了表征,并通过化学分析计算了多元硫醇胺的官能度,为其固化研究提供了可靠依据。     

1,5-萘二硫醇的合成

硫族元素有机化合物在材料中的应用 ,已成为当今有机化学研究领域的重要课题之一 [1] 。 1 ,5—萘二硫醇是制备半导体材料的重要前体化合物。我们曾经用 Sn Cl2 .2 H2 O[2 ] 、Zn粉及 Zn—Hg[3] 齐为催化剂 ,进行了 1 ,5—萘二硫醇制备研究 ,但收率较低 ,而且 Zn—Hg齐方法有大量汞残杂析出 ,对环境危害很大。因此我们对 1 ,5—萘二硫醇的合成方法进行了改进研究。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂2 4 0 0型元素分析仪 (美国 ) ;V arian MAT2 1 2型快原子轰击质谱仪 (美国 ) ;Jas co FT—IR80 0 0型红外光谱仪 (日本 ) ;J…     

糠醛正丁硫醇缩醛的合成

在对甲苯碘酸催化下，糠醛与正丁硫酸反应得到了糠醛正丁硫酸缩醛，产率80．1％。经IR、1HNMR等检测手段对产物结构进行了确证。产物尚未见文献报道。     

高纯度对叔丁基苄硫醇的合成

利用精馏方法纯化对叔丁基氯化苯,再与硫脲反应生成锍脲盐酸盐,并用水洗方法纯化锍脉盐后与氢氧化钠水解,分层过滤得到对叔丁基苄硫醇,收率为９０％,含量〉９９％。