β-环糊精及阿拉伯树胶对铜-结晶紫-硫氰酸盐显色反应的增敏作用

研究了在β-环糊精(β-CD)和阿拉伯树胶存在下,在硫酸介质中,硫氰酸盐-结晶紫与铜的显色反应,建立了光度法测定铜的新方法;讨论了酸度、显色剂用量、表面活性剂和共存离子的影响,确定了最佳实验条件。结果表明:在25mL溶液中,铜量在0.08～7μg范围内符合比尔定律,检出限为1.0μg/L,该离子缔合物的最大吸收波长λmax=540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.22×105L·mol-1.cm-1。方法已用于自来水中铜的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.8%～100.1%。     

铟(Ⅲ)-硫氰酸盐-结晶紫高灵敏显色反应的研究

基于InBr_4~-或InI_4~-与碱性染料所形成的离子缔合物的萃取光度法,目前仍是测定微量铟的主要方法之一,表观摩尔吸光系数约为10~5。但铟的高灵敏水相显色反应则研究较少。云南大学徐其亨教授等研究了在聚乙烯醇存在下,铟(Ⅲ)—硫氰酸盐—结晶紫高灵敏显色体系,在0.06—0.16mol·l~(-1)盐     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

极谱催化波测定微量铼

K.Gyobiro提出,“在高铼酸根离子存在下,产生碲酸的极谱催化还原波,适于低浓度铼的测定”。他拟定了含钼矿石中微量铼的分析方法(灵敏度:0.08微克/毫升)。陈永乐改变了底液和测定条件,将灵敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于铜矿、辉钼矿中微量铼的测定。韩雅芳用该催化波测定了痕迹量碲。他们对这个催化波反应机理提出了不同的见解。我们注意到,在含高铼酸根离子的硫酸溶液中,无论加入碲酸根离子或亚碲酸根离子,都产生同样的极谱催化波。还发     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅲ.锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,锑(Ⅲ)—乙基罗丹明B—碘化物的显色反应。缔合物λ_(max)=605nm表观摩尔吸光系数为7.0×10~3。锑浓度在0.1～2.5μg/25ml时服从比尔定律。藉氢化物分离技术,本法可用于地球化学标样中痕量锑的测定。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下硫氰酸盐和结晶紫光度法测定铜

在0.04～0.20MH_2SO_4介质中,在聚乙烯醇和阿拉伯胶存在下,Cu(Ⅱ)和SCN-、结晶紫形成可溶性复杂离子缔合物。ε555nm=4.8×10~5,0～6μg 铜/25ml符合比尔定律。方法已用于纯铝和铝中痕量铜的测定。     

在聚乙烯醇和阿拉伯树胶存在下铁的高灵敏显色反应的研究和应用

本文研究了在含有０．０２～０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中,在聚乙烯醇和阿拉伯树胶混合增溶剂存在下,铁（Ⅲ）与硫氰酸盐,结晶紫生成可溶性离子缔合物的显色反应。该反应的最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε５４０＝４．５２×１０５,铁的浓度在０～３．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。据此拟定的分析方法用于水样,发样和某些化学试剂中微量铁的测定,结果满意。     

铑-氯化亚锡-维多利亚蓝B离子缔合体系的分光光度法研究

Marczenko等曾应用三氯锡酸根络合铑配合阴离子与碱性染料孔雀绿、罗丹明6G与铑的浮迭光度法测定,灵敏度分别可达ε_(627nm)=3.4×10~5和ε_(530nm)=4.0×10~5。本文研究了在阿拉伯胶存在下,该配合阴离子与维多利亚蓝B的显色缔合反应,结果表明,在585nm处测定铑时,摩尔吸光系数可高达1.31×10~8。这在文献上是极为罕见的。在此之前,我们还对孔雀绿、结晶紫的相似显色体系光度法测定铑进行过研究。     

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20 g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250 ℃,恒温30 min以驱除硫和砷,再加入3.5 g过氧化钠于730 ℃熔解7 min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5 min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸(1+6)至溶液黄色刚褪去(pH≈1),加水至20 mL,再加入5 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5 mL盐酸(1+3)、5 mL 10 g/L丁二酮肟乙醇溶液、5 mL 250 g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100～600 μg/100 mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3 μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.69%～1.1%,回收率为99%～100%。     

对我国1993—1997年钼产品出口状况分析及建议

通过对我国近年来钼产品出口状况的分析，找出我国目前钼产品出口量大而收汇并不理想的主要原因并提出改进建议。     

神奇的金属——钼

详细叙述了钼金属元素的发现过程及钼工业应用的发展历史。根据钼元素的物理化学特性,阐述了钼在钢铁工业、石油化学工业、有色金属工业中的传统应用,提供了纯钼、钼基复合材料的主要用途。揭示了钼在润滑、人体、生物体、农业、医学中不可替代的特殊作用。最后,探讨了钼作为功能材料在显示器、太阳能电池、传感器、发光材料和军工等钼的新兴应用领域的作用。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

我国废钼系催化剂中钼的回收研究进展

本文介绍了废钼系催化剂的特点,综述了其冶炼工艺,探讨了各工艺的原理以及优缺点,为进一步的科学研究和实际生产提供了指导和参考。     

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系,加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响,用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单,灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。     

几种钼基纳米材料的制备方法

莫哈梅德·H·K采用升华急冷法制出表面50 m2/g的纳米三氧化钼.用这种三氧化钼在哈珀转管炉中制出新型超细钼粉.用超细钼粉与一氧化碳反应制出纳米碳化钼（Mo2C·MoC）.又用超细钼粉与氨反应制出纳米氮化钼.这些纳米材料用作催化剂、高强涂层和具有纳米粒子结构的超硬合金钢等.     

高温钼粉的性能对其成形及烧结的影响

对高温钼(又称掺杂钼)粉制备过程中的还原温度对粉末性能的影响进行了描述,并对粉末特性对随后的冷等静压成形和烧结,如冷等静压成形能力、压坯密度、烧结坯密度、线收缩、去氧情况、断裂形式、晶粒度等的影响进行了简要的讨论。     

复杂钼矿石中钼的化学物相分析

目前我国针对钼矿石进行物相分析时一般主要选择先溶解氧化钼,将留在残渣中的钼相计为硫化钼,但对于复杂钼矿石,这种操作会导致部分难溶的胶态氧化钼被计为硫化钼而使测定结果不准确,误导选矿工艺的制定。准确分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼是钼矿石化学物相分析方法和选矿工艺亟待解决的问题。某地钼矿石因含有与金红石嵌连关系十分复杂的胶态氧化钼,无法通过传统化学物相分析方法浸出。实验以该地区的钼矿石为研究对象,通过实验探讨了使用王水作为浸取剂分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼的方法,实现了硫化钼的准确定量分析。结果表明,采用45%(V/V)王水,于80℃水浴上反应2.0h的条件浸取硫化钼,能较好地分离出硫化钼。对钼矿各相态结果进行精密度考察,硫化钼相的钼测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13%,残渣部分难溶矿物中钼的RSD(n=6)为1.8%;相态合量与总钼测定结果一致;且分离测定的硫化钼分布率69.56%与经矿物自动解离分析仪(MLA)鉴定结果70%一致,实验结果能正确指导选矿工艺。     

钼冶金技术发展近况

评介了钼冶金产品生产技术的最近进展,如钼精矿转化工业氧化钼、钼精矿氧压煮生产化学纯三氧化钼、用氧化剂和浸出剂同时处理钼精矿生产化学纯三氧化钼,从钼精矿直接制取钼铁,用双十三胺萃取钼酸盐,反萃工艺生产二钼酸铵和钼粉、钼造粒粉等。     

对钼市主要矛盾和规模陷阱的分析

分析了钼市场的主要矛盾和规模陷阱并提出了解决的办法。