两相体系选择性合成3 甲氧基苯酚的研究

研究了间苯二酚与硫酸二甲基酯在碱性条件下，于四氯化碳—水两相体系中，选择性合成３ 甲氧基苯酚的反应     

2氯4′甲氧基二苯胺的合成

合成了２氯４′甲氧基二苯胺，研究了有关因素对反应的影响，得到了较佳的合成条件，并对产物的结构进行了表征     

两相体系选择性合成3—乙氧基苯酚的研究

本文研究了间苯二酚与硫酸二乙酯在碱性条件下，于四氯化碳－水两相体系中，选择性合成３－乙搓在苯酚的反应。     

2—硝基—4—甲氧基苯酚的合成新工艺

本文提出了合成标题化合物的新工艺,其总收率达７０％左右,具备了实现工业化的条件。     

4-(2-甲氧基乙基)苯酚合成工艺研究

研究了4-(2-甲氧基乙基)苯酚的合成工艺。改进了文献提出的工艺方法,初步解决了搅拌、异构体分离等方面存在的工艺问题;提出了一种新的、可供选择的还原方法;首次报道了各步反应的具体工艺参数。     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

3－甲氧基噻吩合成

本文报道了由二氯丙酸甲酯和巯基乙酸甲酯经关环、甲氧化、水解、脱羧合成中间体３－甲氧基噻吩，总收率３５％。     

间甲氧基苯酚的合成工艺研究

以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料,用相转移催化法合成间甲氧基苯酚。运用正交设计法,重点考察相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,确定的最佳工艺条件：以四丁基溴化铵为相转移催化剂,配料比为1：1．2,温度为80℃,反应时间为8h,收率达到66％。     

5-溴-2-甲氧基苯酚的合成

5-溴-2-甲氧基苯酚是一种重要的农药、医药中间体,本文以邻甲氧基苯酚为原料,乙酰化、溴化、脱保护得到5-溴-2-甲氧基苯酚,总收率为64．3％,产物的结构通过1HNMR、13CNMR及元素分析进行验证。     

3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚的合成及抗肿瘤活性研究

以3-甲氧基苄基磷酸二乙酯(Ⅰ)为原料,首先经三溴化硼脱甲基得到3-羟基苄基磷酸二乙酯(Ⅱ),随后在甲醇钠的催化下与3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅲ)发生Wittig-Horner反应得到3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚(Ⅳ),采用核磁共振氢谱表征其结构,并优化了反应条件.确定最佳的脱甲基化反应条件为:BB r3为脱甲基...     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择,反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件,用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99．5％以上,凝固点≥57．0℃,收率达到95％以上,该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。     

常压转位制间二氯苯的试验研究

阐述了常压下对二氯苯在催化剂无水三氯化铝及助催化剂水的存在下发生转位反应,高选择地制取间二氯苯的工艺过程;讨论了影响产物选择性的有关因素,确定出适宜的工艺条件。     

GPS-TBT体系聚钛硅氧烷溶胶-凝胶合成及转变规律研究

全面地研究了ＧＰＳ－ＴＢＴ体系溶液合成中组分,酸,碱,加水量,温度,溶液浓度对聚钛硅氧烷（ＰＴＳ）溶胶－凝胶转相的影响,得到了ＰＴＳ溶液临界转相的相分间关系图,通过ＩＲ分析和ＤＴＡ热分析,证实了合成溶胶中组分,加水量,溶胶的ｐＨ值影响着干凝胶的聚合物网络结构,在２６０℃附近ＰＴＳ干燥胶中存在聚合反应实质是未水解烷氧基和羟基间的反应。     

1,3-丙二醇合成方法研究

介绍了1，3-丙二醇的三种主要生产方法；丙烯醛法，环氧乙烷法和微生物法，指出各种生产工艺的步骤及合成路线，并详细探讨了各种生产方法的催化剂使用及研究进展情况。而且对各种方法进行了比较，指出各种生产法的优缺点及国内适用情况。提出国内生产1，3-丙二醇的基础和未来1，3-丙二醇的研究方向。     

气相法合成氟化石墨的研究

配制的电解质熔盐组成为：KF（60％）、HF（40％）．在100±5℃温度范围内电解该熔盐可制得氟气。将所制备的氟气经纯化处理后与鳞片石墨粉在500℃进行15h的反应,成功地合成制得了氟化石墨,其真密度值为2．549／cm3,含氟量为56．5％,F／C值为0．82。与石墨原料的X-射线衍射谱峰相比,所合成的氟化石墨的（002）衍射峰强度变弱,而（001）和（100）峰变宽。氟化石墨在波数1219cm（－1）和1350cm（－1）附近有F—C共价键红外光谱吸收峰。     

萘噁嗪的合成及其固化性能的研究

采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的萘 口恶嗪 ,利用1H NMR、FT -IR和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚物的成环率和溶剂的极性有关 ,溶剂的极性越强 ,成环率越低。     

用相转移催化剂催化合成4-烷基苯甲酸

以烷基苯乙酮为原料,工业废氯气的回收碱液次氯酸钠溶液为氧化剂,在相转移催化剂聚乙烯醇（ＰＥＧ）作用下,合成了４－烷基苯甲酸ＲＣＯＯＨ（Ｒ＝ＣＨ３,ＣＨ３（ＣＨ２）ｎ,ｎ＝１～４）。优选出最佳工艺条件：ｎ（次氯酸钠）∶ｎ（烷基苯乙酮）为４．０∶１．０,反应混合液ｐＨ≥１３,相对１ｍｏｌ烷基苯乙酮ＰＥＧ－４００用量为２００ｍＬ,烷基苯甲酸收率大于９０％,质量分数大于９５％。     

晶须碳酸钙的合成研究

以工业石灰石为原料 ,利用碳化合成方法制备了晶须碳酸钙 ,确定了晶须碳酸钙合成的适宜温度、氢氧化钙质量分数和添加剂种类。实验表明 :在Ca(OH) 2 浆料中 ,加入针状碳酸钙晶种和有利于晶须长度方向生长的磷酸盐有利于晶须碳酸钙的生成     

1—甲氧基—2—丙醇的合成研究

阐述了利用环氧丙烷和甲醇在催化剂HM-9512存在下,通过选择性开环加成制备1-甲氧基-2-丙醇的工艺过程。讨论了几个主要反应因素对产物选择性和收率的影响,确定了适宜的工艺条件和产品的检测方法。