杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

O—乙基—O—芳基—S—烯丙基硫赶磷酸酯的合成

Ｏ┐乙基┐Ｏ┐芳基┐Ｓ┐烯丙基硫赶磷酸酯的合成＊＊严赞开＊（湖北农业学院应用化学系，荆州４３４１０３）陈卫兵刘钊杰（华中师范大学有机合成研究所，武汉４３００７０）硫赶磷酸酯中的许多化合物有很好的杀虫活性，对于Ｓ－烯丙基硫赶磷酸酯化合物的合成所见报道甚...     

农药中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯最佳反应条件的研究

通过分析影响O，O－二甲基硫磷酰氯质量的主要原因，找到提高其质量的最佳反应条件。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下，合成5－甲基－2－氨基－1，3，4－噻二唑，并对工艺条件进行了实验。结果表明，最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4，浓盐酸催化，回流3小时，产率为74．34％。     

异构化法合成噻唑磷

先将2-噻唑烷酮与O，O’-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应生成O，O’-二乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯，该硫逐磷酸酯再与二甲胺反应生成相应硫代磷酸酯铵盐，然后与溴代仲丁烷进行烷基化反应得到噻唑磷。反应总收率达到36％，产品含量大于80％。产物结构经IR、1^H NMR和MS表征。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

O，O－二叠氮烷基－a－对甲苯磺酰胺基－a－取代苄基磷酸酯的合成研究

首次合成了未见文献报道的系列O，O－二（β－叠氮乙基）－a－对甲苯磺酰胺基－取代苄基磷酸酯和O，O－二（β，β′－二叠氮异丙基）－a－对甲苯磺酰胺基－m－硝基磷酸酯Mannich化合物，分别用IR，^1HNMR以及元素分析对这些化合物结构进行了鉴定，并对上述化合物进行了谱图解析。此外，用DTA分析了Mannich碱的热稳定性。     

香豆素醚的O—胶烷基化作用对诱导剂、抑制剂和磺酰脲对水稻细胞色素P—450的作用

通过对7－乙氧基香豆素O－脱乙基酶（ECOD）和7－甲氧基香豆素－脱甲基酶（MCOD）在水稻靶标微粒体中活性的测定,获得了磺酰脲类除草剂对水稻中O－脱烷基化作用的选择性和安全作用的基本数据。通过测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸细胞色素P－450（c)还原酶（HADPH cyt.c.red),证实了电子转移系统对细胞色素P－450反应的影响。安全剂：核酸（NA）和乙醇;抑制剂：1－氨基苯并三唑（1－ABT）和增效醚（PBC）;除草剂：哌草丹、1－（α,α二甲基苄基）－3（p-甲苯基）脲、吡嘧黄隆（PSE）和苄嘧黄隆（BSM）的使用,控制了细胞色素P－450相关的反应。经过安全剂（NA、乙醇）和除草剂（哌草丹、1－（α,α二甲基苄基）－3－（p-甲苯基）脲、PSE、BSM）的处理,诱导了O－脱烷基化作用,因此,可通过使用磺酰脲类除草剂（PSE、BSM）和诱导细胞色素P－450酶的抑制剂（1－ABT、PBO）来调节抑制的程度。相对而言,NADPH细胞色素阴极还原酶并没有因受到诱导或抑制作用而发生明显变化,这些结果表明：细胞色素P－450与PSE和BSM磺酰脲类除草剂的氧化代谢机理有关。这些除草剂可以是一个基质或微粒体氧化酶的竞争抑制剂。     

原位荧光标定硝基化合物

介绍了用原位荧光标记法测定硝基化合物２，４－二氯苯基－４′－硝基苯基醚，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（３－甲基－４－硝基苯基）硫逐硫酸酯，Ｏ－乙基－Ｏ－异丙胺基－Ｏ－（对甲邻硝基苯基）硫逐磷酸酯，Ｏ，Ｏ－二甲基－Ｏ－（对硝基苯基）硫逐磷酸酯的方法，并报告了上述硝基化合物丹酰荧光衍生物的荧光性能。     

碘量法测定O，O－二乙基二硫代磷酸酯

本文应用甲苯萃取碘量法对Ｏ，Ｏ－二乙基二硫代磷酸酯进行定量测定。     

溶胶—凝胶法制备α—A12O3微晶陶瓷的研究

以一水氧化铝（A1OOH）为原料，采用溶胶－凝胶法，经搅拌分散、胶溶、凝胶以及凝胶干燥过程制备了α－Al2O3微晶陶瓷的前驱体，热处理得到溶α－A12O3微晶陶瓷。通过TG（DTG）－DTA和XRD等分析测试手段，详细考察了胶溶剂、pH值、固含量等工艺参数对α－Al2O3微晶陶瓷性能的影响，得到了合适的工艺参数。     

4，4’－硫代双［2－（1，1－二甲基乙基）－5－甲基苯酚］的合成及鉴定

报道了４，４′－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５一甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

二苯羟乙酸－9－［N－甲基－3－氮二环（3，3，1）壬醇］酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－［Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇］酯。     

加氢转化脱硫催化剂载体γ—Al2O3的改进及对催化剂性能的影响

目前国产有机硫加氢转化催化剂（HDS）与进口催化剂相比，存在表观密谋偏高、单耗大的差距，对HDS催化剂载体γ－Al2O3进行了改进，采用中和法制得低钠、低表观密度的拟薄水铝石（假一水）原料，添加适当的助剂，制备出高强度、低表观密度的γ－Al2O3载体，改进后的载体大大提高了中孔的比例。由该载体制备的HDS催化剂，其有机硫转化活性达99％。     

O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。     

4,4‘—硫代双[2—（1,1—二甲基乙基）—5—甲基苯酚]的合成及鉴定

报道了４，４＇－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５－甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

对失活Co—Mo—D／Al2O3硫化物催化剂的剖析研究

本文通过多种测试技术研究了工业Co-Mo-K/Al2O3耐硫变换催化剂，失活样中各元素的存在状态，含量和物相变化。发现，在原催化剂中钾、，硫从内部向表面迁移并有流失，γ－Al2O3转变为（Al2O3)10R，MoS2,Co9S8变为含活性硫物种少的物相；从反应气中夹带的铁，铬，硅和镍杂质沉积在表面上，由此导致催化剂对H2O和CO的吸附与反应能力的下降，最终造成严重失活。     

二苯羟乙酸—9—[N—甲基—3—氮二环（3,3,1）壬醇]酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－「Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇」酯。     

N，N—二甲基—N′—月酰基—1，3—丙二胺的合成

以月桂酸和N,N－二甲基－1,3－丙二受为原料,合成了N,N－二甲基－N′－月桂酰基－1,3－丙二胺,通过改变反应温度,酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件。结果显示,当反应温度为160℃,n(月桂酸）：n（N,N－二基－1,3－丙二胺）＝1．00：1．10,N,N－二甲基－1,3丙二胺按40min连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5．54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。     

2,5—二甲基—3,4—二乙酰基呋喃及其衍生物的合成

以ＫＩ－ＮａＩ为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电氧化的方法将乙酰丙酮（３）、乙酰乙酸乙酯（４）进行偶联反应，高产率地得到偶联产物四羰基化合物（５－６），进而在酸性介质中经Ｐａａｌ－Ｋｎｏｒｒ环化，合成了２，５－二甲基－３，４－二乙酰基呋喃（７）和２，５－二甲基－３，４－二乙氧羰基呋喃（８）。（７）再经ＮａＢＨ４还原得２，５－二甲基－３，４－二（１－羟基乙基）呋喃（９）。