整理加工剂的定性分析

Ⅰ.整理助剂的系统定性分析法(一)分析步骤第一属第二属 (二)试剂与试验(1)四氯化碳、丙酮、石油醚均为试剂级。(2)0.01N 碘溶液:取纯碘化钾3.9克加水50毫升成浓溶液,另外称取纯碘1.3克小心地边搅动边加入浓的碘化钾溶液之中,加完后用水稀释至1升。(3)乙醇为试剂级。(4)试液 A:溶解25克柠檬酸于25毫升     

水溶性淀粉脂肪酸酯乳化剂

10克小麦淀粉在甲酰胺(HCONH_2)-吡啶中混匀,在90℃,上述混合物用5克硬脂酰氯处理3小时,得到13.6克淀粉硬脂酸酯(酯化度为0.21),然后将1克溶解于50毫升水中,取其25毫升与25毫升大豆油均化,得到一种放置24小时后也不分离的乳化剂。     

脂肪酸盐形式的阳离子萃取——Ⅰ.丁酸铍

本文研究用氯仿、醋酸乙酯、醚、苯、醋酸戊酯和四氯化碳萃取丁酸铍,原始的Be~(2+)溶液由BeSO_4溶液沉淀为氢氧化物,并使之在HCl中溶解而得。于20毫升含有1.30—1.53毫克/毫升BeO的溶液中,加NH_4OH至所需的pH为止,然后以一定容量的80%丁酸混入溶液;在分液漏斗中与有机溶剂50毫升振摇约3—5分钟。水相液层中Be的浓度按重量法测定。平行实验的结果相差不超过2%。用氯仿(pH9.3—9.5)和醋酸乙酯萃取Be最为完全。用四氯化碳和醚时,Be     

由废铝镍催化剂回收硝酸镍

甲烷催化重整用废的催化剂中,含有大约8.2％重量份的氧化镍。将这部份镍回收利用,具有重要的经济意义。苏联专利SU1303555提供了一种比较理想的回收方法。举例说明如下。将废催化剂置于球磨机中研磨一小时后,取其中的5克,另取1克硝酸按(相当于2%的溶液),均放入溶解器(装有搅拌器)中,再加40毫升53%的硝酸,然后将溶解器放入予先加温至90℃的恒温箱内。溶解器内的固、液比二1:8。经2小时溶解后,将反应物料过滤。     

用作粘泥控制剂的溴代乙酸炔酯

美国专刊4031241介绍了用作粘泥控制剂的溴代乙酸炔酯化合物,其分子式为:式中,R为H或其典型化合物单溴代乙酸炔丙酯由炔丙醇与溴乙酸反应制得。56.1克炔丙醇和139.0克溴乙酸及1.0克萘磺酸与1000毫升甲苯混合一起,在共沸条件下反应5小时,回收20毫升水。然后冷却产物,水洗一次,NaHCO_3溶液洗两次,再水洗,MgSO_4干燥,硅胶过滤。最后蒸出溶剂,得97.9克所需产物,黄色油液,折光指数n_D~(30)为1.4851。     

钼的比色测定

在10%硫酸介质中,钼(Ⅵ)被抗坏血酸还原为钼(Ⅴ),与硫氰酸盐生成桔红色络合物,籍以比色测定。一、主要试剂:钼标准溶液:称取0.1500克光谱纯三氧化钼,于250毫升烧杯中,加水约100毫升,20%氢氧化钠3～5毫升,加热溶解,     

食用明胶细菌数目的测定

<正> 原理:细菌在琼脂糖(gelose)培养基上,30℃孵育72小时,然而计算菌落数目。参考文献:法国标准AFNOR:PN—V—59010 材料:平皿(直径90毫米) 试管(20×200毫米) 三角烧瓶(250毫升) 吸管(0.1—1毫升和10毫升) 水浴(40—45℃) 温室(30±2℃) 高压蒸汽灭菌器(121℃) 琼脂糖(gelose)培养基制备如下: 肉浸膏3克;胰蛋白胨10克;酵母浸膏3克;葡萄糖(优质)20克;氯化钠5克;琼脂(粉末)20克;蒸馏水加至1000毫升。加热溶解,调pH至7.2。分装试管,每管含琼脂糖培养基约20毫升。塞上棉塞,并于高压蒸汽灭菌器中于121℃下灭菌15分钟。用前将该培养基在沸水浴中加热10分钟,然     

高分子量阻燃剂制备

把四溴双酚A 544克、四溴双酚A二缩水甘油醚682克和三丁胺(C_4H_9)_3N]5克的二噁烷溶液回流24小时、然后在50—60℃与60毫升Amberlyst 15和90毫升DiaionWA20搅拌1小时,溶液过滤后减压脱溶剂,得一白色粉状聚合物,其平均分子量42000、环氧当量19800、加德纳尔色值1。该阻燃剂可使聚酯树脂的注塑物达到UL-94的V-O级。     

利用碘酸鹽法测定矿石中的锆

矿石以15毫升氢氟酸与10毫升硫酸(1:1)处理,蒸发至濃煙逸出。加60～85毫升硫酸或鹽酸(1:5),在有H_2O_2存在下进行浸瀝,未分解的殘渣即为ZrSiO_4。过濾,以鹽酸(1:99内含几滴H_2O_2)洗滌,沉淀与1～2克氟氫化鉀(KHF_2)混合后置馬弗炉熔融至透明。冷却,加15毫升硫酸(1:1),先加热去水,然后除去硫酸,再置馬弗炉中熔融。冷却后的熔融物溶于30～40毫升硝酸(1:4)中,加6～8克的Al,2克的NH_4NO_3,然后以氨水沉淀锆。沉淀以硝酸(1:2)溶解,加入等体积的碘酸鉀溶液,所析出的无定形沉淀为2Zr(IO_3)_4 4IO_3·8H_2O;如沉淀放置过久,則轉变为結晶形Zr(IO_3)_4·5KIO_3·HIO_3。最后以碘量法进行滴定。1毫升0.1N的Na_2S_2O_3相当于无定形沉淀中0.34毫克的鋯或結晶形沉淀中0.21毫克的鋯。     

应用光度比色法作马丁炉炉渣的系统分析

我们工作的第一步是找寻怎样溶解炉渣的方法,用此方法可在一次称样後测定大部份的成份。称0.5克研成粉末的炉渣,於含有50～100毫升蒸馏水的500～750毫升烧瓶内,混和均匀,加入50～70毫升热水与20毫升硫酸(1:4);用橡皮塞塞住烧瓶,搅动至绝大部份试样溶解。滤出不溶物,用冷水洗2～3次,以3～4克碳酸钠在1100°～1200℃熔融2～3分钟(不溶物应先经灼烧,然後熔融)。冷却熔融物,斜持坩埚,溶於5%冷硫酸溶液中,时常搅动使成为均匀的酸溶液。在浸出熔融物时如果有含水二氧化锰成混浊物析出时,可加入少许原有试样滤液;则低价铁会分解混浊物[还原MnO(OH)_3沉淀]。在溶解不完全的情况下就要重新进行熔融。将获得的硫酸溶液(滤液与熔融物浸出液合并)移入500毫升容量瓶内,吸取几部份,分别以光度比色法测     

宇宙稳定的成膜聚合物的合成(下)

Ⅳ.实验: A.S—三嗪基聚醚的合成 1.中间产物 2.4-二氯6-(五氟苯氧基)三嗪将氰尿酰氯(18.5克)充分溶解在少量的氯仿中,然后将五氟苯酸(20.4克)和NaOH(4.5克)溶于5毫升水中,在充分搅拌下加到     

用活性炭除去咖啡因

据美国专利4481223(1984)报道:用吸附有乙基纤维素的活性炭可除去咖啡提取物水液中的咖啡因。例如,将0.375克乙基纤维素溶解于75毫升95％的乙醇中,在82℃时,将5克活性炭在此溶液中浸泡3小时后     

山梨酸的使用标准和质量标准

山梨酸和山梨酸钾都是优良的食品防腐剂。两者溶解度不同,可随需要任意选用。山梨酸在100毫升水中能溶解0.16克(20℃)、0.25克(30℃)、3.8克(100℃),无水乙醇中能溶解12.9克;而山梨酸钾则能溶解67.6克(30℃),在常温的乙醇中能溶解0.3克。根据日本规定的使用标准,每公斤食品使用防腐剂的限量如下:     

2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成

N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。     

2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成

N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。     

氮肥厂脱硫液中对苯二酚含量的测定

<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5％Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫     

轻质高强溴化丁基橡胶气密性材料及其制备方法和用途

本发明公开了一种轻质高强溴化丁基橡胶气密性材料及其制备方法和用途,它是将100份溴化丁基橡胶充分溶解分散到0～2份（不包括0份）改性氧化石墨烯中,然后加入6份氧化锌、1．5份硬脂酸、     

磷酸碘量法测定水泥生料中Fe_2O_3

一、方法原理样品用磷酸溶解,然后加入盐酸破坏磷酸和铁生成的络合物,而使铁转为氯化物。加KI还原Fe~(3 )为Fc~(2 ),并析出等当量的I_2,以淀离粉为指示剂,以Na_2S_2O_3标液滴定析出的游碘。 2Fe~(3 ) 21~-=2Fe~(2 ) Ⅰ_2 I_2 2Na_2S_2O_3=2NaI Na_2S_4O_6 二、试剂 1.硫磷混酸(或浓H_3PO_4单独溶样):1∶5。 2.浓HNO_3。 3.1∶1盐酸。 4.固体KI。 5.0.5％淀粉:称取0.5克淀粉,碘化钾0.5克置于少量水中溶解后,将此液注入100毫升沸水,煮沸至澄清冷却,滴几滴盐酸。有条件可加0.2克碘化汞(长期有效)。 6.0.02N硫代硫酸钠标准溶液:称取5克Na_2S_2O_3·5H_2O于1升刚煮沸后的冷却的水中,加0.1克Na_2CO_3,溶解后稀释至1升,摇匀。标定:准确称KIO_3 0.015～0.02克于250     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯     

氮磷钾复肥中钾的测定

为了满足复肥的研制与生产,需要有一个准确测定钾的方法,本文在此方面进行了尝试,提出在微碱性溶液中,用EDTA掩蔽Ca~( )、Mg~( )、Fe~( )、Al~( )等共存离子,用甲醛掩蔽NH_4~ 、用K〔B(C_6H_5)_4〕重量法测定钾的简易方法。一、所需试剂(除KCI外,均为分析纯) (1)EDTA:4％ (2)甲醛:37％ (3)3.5％四苯硼酸钠:称取3.5克Na〔B·(C_6H_5)_4〕溶于100毫升水中,加0.5毫升0.5％AlCl_3溶液,澄清,过滤。 (4)0.1％四苯硼酸钠洗液:用NaOH调至pH7～8。 (5)酚酞指示剂:0.1％乙醇液。 (6)钾标准溶液:准确称取经500～600℃灼烧过的基准KC10.9534克置于烧杯中,用蒸馏水溶解,移入500毫升容量瓶中,用蒸馏水