氧化锡纳米线的合成与表征

研究了一种制备氧化锡纳米线的新方法-热爆形变合成法(TEDS).该方法以铝热剂为主要原料,包括自蔓延高温合成和热爆成型两个基本过程.通过自蔓延高温合成反应获得熔融状态的SnO2,再通过热爆反应,在气体迅速膨胀的过程中,把SnO2拉制成纳米线.用SEM、TEM和XRD进行了表征.结果表明,氧化锡线的长度达几到几十毫米,直径为10～100 nm,其中多数为40～60 nm,其X射线衍射图谱与SnO2的标准图谱完全吻合.与其它方法相比,TEDS法具有设备简单,操作方便,生产率高,无团聚等优点,稍加研磨便可获得长度不同的纳米棒.     

水热法合成和表征有序排列BiFeO3纳米线

以硝酸铋和氯化铁为原料，NaOH为矿化剂，水热条件下制备了有序排列BiFeO3纳米线。利用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X射线衍射仪（XRD）对样品进行了表征。研究了矿化剂浓度和反应温度对产物结构和形貌的影响，结果表明在160-180℃制备了有序排列的BiFe03纳米线，纳米线的直径为50～100nm，长为200-500nm。     

反应合成银氧化锡电接触材料导电性能研究

采用反应合成技术和传统粉末冶金技术制备银氧化锡(AgSnO2)电接触材料。对AgSnO2块体材料进行导电率测试和X射线衍射分析，对块体材料及冷拉拔的AgSnO2线材进行显微组织分析(扫描电镜、透射电镜)。研究结果表明：采用反应合成技术可以在银基体中合成尺寸细小、界面新鲜的SnO2颗粒，制备AgSnO2电接触材料；反应合成法制备的AgSnO2材料中，微米级的SnO2颗粒系由纳米级的SnO2颗粒聚集而成；反应合成法制备的AgSnO2电接触材料较传统粉末冶金法制备的AgSnO2电接触材料具有更高的导电性；采用反应合成法制备的AgSnO2电接触材料由于改变了Ag和SnO2的结合状态使材料的加工性能和导电性能同时得到改善和提高。     

InN纳米线的制备与表征

采用静电纺丝法制备出了高长径比的立方相In2O3纳米线。将In2O3纳米线置于NH3气流中进行原位氮化反应,合成得到了高质量的InN纳米线,转化率高达100%。通过调节氮化反应的温度及时间,系统研究了制备InN纳米线的最佳合成工艺参数。利用这种方法得到的氮化铟纳米线具有长径比高、直径分布单一、纯度高以及产量大的特点,为今后InN纳米器件的大规模制备和应用提供了一个有效的途径。     

银纳米线的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和晶种法相结合的改进方法,以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒晶种,进而在溶剂热环境中合成了高均匀性的银纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征。结果表明,利用改进的溶剂热法制备的银纳米线具有较高的长径比,尺寸分布均匀,分散性良好,具有优异的等离激元共振吸收特性。     

大面积SiC纳米线网的合成及形成机理

利用气相化学反应法,在相对低的温度下,于自制石墨反应室中合成出二维半导体β-SiC纳米线网.该方法使用球磨及研磨混合后的Si和SiO2混合粉体及C3H6气体为原材料,通过调整基片与原料混合粉在石墨反应室的摆放位置、C3H6通入流量和时间、保温时间及其它工艺参数,可获得二维半导体β-SiC纳米线网.场发射扫描电镜、能量损失谱、X-Ray衍射、高分辨透射电镜结果表明纳米线彼此相连形成二维纳米线网,并且纳米线的直径大约在20 nm～70nm左右.值得注意的是绝大多数纳米线网的连接点是由3根纳米线交汇而成.纳米线是具有立方结构的β-SiC,其生长方向是〈111〉,并且存在大量面缺陷.最后对这种新型二维SiC纳米线网的形成机理进行了探讨.     

银纳米线晶种诱导法合成超长银纳米线及其分析表征

采用晶种诱导的方法合成了超长银纳米线,用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)和紫外可见光谱(UV-Vis)等表征手段考察了制备条件对晶种和银纳米线的影响.结果表明,AgNO3浓度对晶种和银纳米线的形貌有影响.在优化条件下,5 min内即可诱导合成长度为70~100μm,直径为90~200 nm的具有良好均一性的超长银纳米线.     

Sb2Se3纳米线的水热合成和表征

分别以SbCl3和不同的硒源(SeO2、Se粉)为原料,采用水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,用水热法在150 ℃下反应24 h后合成Sb2Se3纳米粉末。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射电子扫描电镜(FESEM)以及高分辨透射电镜等分析方法对产物的物相成分和形貌等进行表征。结果表明, 产物的结构为正交晶系的Sb2Se3纳米晶体,其微观形貌为一维纳米线结构。采用不同硒源合成产物的微观形貌基本相似,其中以SeO2作为硒源水热合成的Sb2Se3纳米线比以Se粉作为硒源合成的纳米线要更加窄而薄,而且纳米线尺寸比较均匀一致。纳米线晶体沿[001]方向生长,这与Sb2Se3独特的晶体结构有着密切的联系     

氢氧化镧纳米线的水热合成及其表征

以硝酸镧为原料,氢氧化钾为矿化剂,采用水热法成功制备出了氢氧化镧纳米线,并利用X射线衍射(XRD),选区电子衍射(SAED),透射电子显微镜(TEM)对所形成纳米线的物相和结构进行了表征.探讨了氢氧化镧纳米线的生长机制,和温度对其形貌变化的影响规律.研究发现,由于较大的晶体结构各向异性.六方相氢氧化镧沿[100]晶向取向生长,合成出单晶的氢氧化镧纳米线;较高的反应温度有利于制备相对较长,结晶完善的氢氧化镧纳米线的合成.     

氧化钕纳米线的制备与表征

以硝酸钕和尿素为主要原料,多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,分别采用普通浸渗和压力浸渗法制备了氧化钕纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)和能量仪(EDS)对纳米线的形貌,结构及组成进行了表征.结果表明:两种浸渗方法均可得到氧化钕纳米线,压力溶胶浸渗有利于模板纳米孔填充度的提高,可以得到高长径比的氧化钕纳米线.     

具有大比例表面界面原子的纳米SnO2的合成与表征

采用络合沉淀法制备了纳米四方相SnO2颗粒,并对制备机理和颗粒结构和性质进行了实验研究.结果表明,反应过程中由于加入和释放出的有机物在纳米颗粒形核时起到了空间位阻的作用,避免了颗粒的迅速长大和团聚,而且在纳米SnO2形核时造成了缺氧环境,导致沉淀产物配位数不足,表面界面原子在颗粒原子总数中比例较高.XRD和TEM结果显示,纳米SnO2颗粒分布均匀.拉曼散射研究结果表明,10 nm的颗粒只有表面界面原子的贡献,未发现有体相原子的贡献.     

Ag掺杂SnO2纳米粉体的合成与抗菌性能研究

采用水热法制备得到了Ag掺杂SnO2纳米粉体。以XRD、BET、TEM等手段对粉体进行了表征。研究发现,200℃水热合成得到的SnO2纳米粉体的晶粒尺寸为数纳米,Ag离子的掺杂抑制了SnO2晶粒的长大。经600℃热处理后,纳米粉体的晶粒明显长大,分散性能良好。抗菌测试显示,直接水热法制得的Ag掺杂SnO2纳米粉体的抗菌能力较差,而经过600℃热处理后的粉体具有优良的抗菌性能。     

反应合成法制备Ag/SnO2复合材料中Ag6O2/SnO2低指数界面研究

利用Ag/SnO2复合材料界面高分辨透射电镜分析结果,运用第一性原理对复合材料界面结合进行模拟计算.结果表明,反应合成后Ag6O2(101)面与SnO2(110)面存在晶格匹配,结合能,布居分布和态密度均表明这两个自由表面相结合与实验现象吻合,电子差分密度进一步证实未分解的Ag6O2向Sn提供富氧环境,利于纳米SnO2颗粒生成,最后分析界面表层原子的弛豫状态.     

添加SnO2组元对RuO2+SnO2+TiO2/Ti钛阳极组织形貌的影响

通过溶胶凝胶(Sol—gel)法经涂刷、烧结、退火等工艺制备了添加不同含量Sn02的Ru02＋Sn02 Ti02／Ti三元涂层钛阳极。并通过X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、透射电子显微(TEM)分析了Sn02组元对Ru02 Ti02 Sn02／Ti阳极涂层组织、晶粒尺寸和外观形貌的影响。结果表明，所获三元涂层颗粒尺寸细小，均为纳米结构，且添加Sn02组元后有显著细化涂层晶粒的效果。在不同退火温度下，随Sn02含量的增加，涂层晶粒均能发生一定程度的细化。所获三元阳极涂层主要组成物相为金红石(Ru，Sn,1)O2固溶体，Sn02组元含量较高的涂层出现不同成分金红石相共存的现象；当涂层退火温度由450℃升高至600℃后，SnO2组元不能阻止（Ru,Sn,Ti)O2固溶体脱溶分解，并析出六方晶系Ru单质；添加SnO2组元的Ru02＋Sn02 TiO2涂层晶料外观呈较理想等轴状特征。     

大塑性变形改善反应合成制备Ag/SnO2 材料性能研究

使用反应合成法制备了Ag/SnO2材料,考察了Ag/Sn2材料在大塑性变形过程中的组织均匀化及性能变化情况.经SEM分析表明,随挤压真应变的增加,类纤维状组织逐渐消失,Sn2颗粒分布由团聚逐渐均匀分布;经电导率、抗拉强度、延伸率测试分析表明和再结晶晶粒尺寸,材料经过大塑性变形后性能得到了极大的改善;对经过不同真应变挤压后的触点测试,发现触点的质量损耗减小.     

水热LSS法制备SnO2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO2纳米晶，并系统研究了水热反应温度、[Sn^4＋]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO2纳米晶进行表征。结果表明：所制备的SnO2由直径约为9～11nm的具有规则形状的SnO2纳米晶组成，SnO2纳米晶存在明显的团聚，团聚体的平均颗粒为300nm随着水热反应温度的升高和[Sn^4＋]离子浓度的增加，SnO2纳米晶的晶粒尺寸增大；在50％～70％范围内，水热反应釜填充比对SnO2纳米晶的影响不大。     

均匀沉淀法制备SnO2-石墨复合粉及其电化学性能

以SnCl4为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了SnO2-石墨复合粉,用XRD、SEM、TG-DTA以及电化学方法对复合粉进行了表征.结果表明:由于SnO2和石墨表面上不可避免的电化学还原,导致复合粉的首次循环具有较大的不可逆容量,经600℃煅烧4 h的复合粉具有较高的可逆容量和循环性能;含30%SnO2的复合粉在0.1 C的电流倍率下进行充放电,其初始容量达到520.0 mA·h/g,经30次循环后平均每次循环的容量衰减率为0.6%,表明SnO2-石墨复合粉是一种具有发展前途的锂离子电池负极材料.