四-（对甲基苯基）-卟啉柱前衍生，高效液柱色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生，高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后，消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，然后用甲醇(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱，Waters Xterra^TMRP18(3．9150mm，5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物，用二极管矩阵检测器检测，铅、镉、汞含量在0．01～3mg／L范围内与峰面积成线性关系，根据信噪比(S／N=3)，方法检测限为：铅2．3μg／L、镉1．8μg／L和汞2.5μg／L，方法相对标准偏差为2．1％～3．5％，标准回收率为93％～106％，该方法用于测定食品中的铅、镉、汞，结果令人满意。     

4-磺酸苯基卟啉与铅显色反应测定食品中的痕量铅

采取分光光度法研究了铅与TPPS4的显色反应条件,结果表明,用盐酸羟胺作辅助络合剂,以邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,在室温及碱性介质(pH12)条件下,TPPS4与铅只需12min即可完全生成淡紫色络合物,该络合物的最大吸收波长为465nm,络合比为1:1,当铅含量在0μg/mL～0.2μg/mL时,萃取曲线呈线性关系。通过APDC/MIBK体系萃取分离并富集样品中的铅离子,将TPPS4络合显色方法用于部分食品中痕量铅的测定,结果令人满意。     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉测定食品中的超痕量锌

以水溶性α,β,γ,δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T-4-TAP)P]作显色剂,测定食品中的痕量锌。对实验条件及共存离子的干扰进行了探讨。室温下,在弱酸性介质中,经7-碘-8羟基卟啉-5-磺酸催化,反应生成1:1络合物。最大吸收波长为422nm摩尔吸收系数为4.0×10~5 1·mo1~(-1)·cm~(-1),桑德尔指数为0.16ng·cm~(2-1),变异系数为1.6—3.7%,回收率为90.8%。本方法适用于分析食品中的痕量锌。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。     

四-(4-苯基)卟啉(TPP)分光光度法测定松花蛋中铅的含量

本实验研究了铅与非水溶性试剂四苯基卟啉(TPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了酸碱度、温度、反应时间、共存离子等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定食品中铅含量的分析方法。实验发现,在盐酸羟胺存在的条件下,四苯基卟啉(TPP)能与铅在碱性介质(pH12)中生成较稳定的络合物,络合比为1:1,该反应在沸水条件下只需20min即可完成。经实验测得,该络合物的最大吸收波长在466nm处。当铅含量在0～1μg/ml范围内时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。将其用于松花蛋中痕量铅的测定,结果令人满意。     

meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)分光光度法检测蜂胶中的铅含量

本实验研究了铅与非水溶性试剂meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)的显色反应。采取分光光度法,测定了温度、酸碱度、辅助络合剂的添加等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立起一种新型的测定蜂胶原料中铅污染程度的分析方法。实验发现,用邻二氮菲、酒石酸钾钠溶液作联合遮蔽剂,在盐酸羟胺存在的条件下,meso-四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP)能与铅生成淡黄色络合物,该反应需在50℃水浴中加热20min即可生成完全。实验测得,该络合物的最大吸收波长在673nm处,络合比为1:1,且当铅含量在0～10μg/ml范围内时,测得的标准工作曲线呈线性关系,相关系数为R=0.9865,服从比尔定律。本实验通过传统的干法灰化法消化样品,以达到富集铅离子的目的,操作简单,重现性好,可将其用于食品中痕量铅的测定,结果令人满意。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

基于离子液体柱前荧光衍生高效液相色谱法测定动物性食品中7种β-受体激动剂

以荧光衍生剂2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑和7种β-受体激动剂发生反应,达到增强7种β-受体激动剂荧光强度的目的,建立了动物性食品中7种β-受体激动剂的高效液相色谱-荧光检测方法。研究了碳酸盐缓冲溶液pH、反应温度、反应时间和2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑的浓度对衍生反应的影响。结果表明:在最优实验条件下,7种β-受体激动剂在1.0~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2>0.999,检出限约为0.30 μg/kg,定量限<1.0 μg/kg。空白猪肉、羊肉、牛肉样品在1.0、10.0、50.0 μg/kg这三个不同浓度水平进行加标实验,回收率分别为81.3%~107.3%、80.5%~110.7%和80.2%~105.1%,日内相对标准偏差分别为1.48%~13.51%、1.26%~12.33%和1.23%~11.49%,日间相对标准偏差分别为2.21%~11.54%、1.82%~13.31%和1.07%~13.21%。该方法精密度好、准确度高,抗干扰能力强,适合动物性食品中7种β-受体激动剂残留量的定性确证分析和定量分析。     

高效液相色谱法测定发酵调味品中5-羟甲基糠醛

采用10%甲醇水提取酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等发酵调味品中5-羟甲基糠醛（5-HMF）,用高效液相色谱仪定量分析其含量。结果发现,5-HMF的加标回收率在99.2～104.8%之间,说明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确等特点。对市面上常见的发酵调味品酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等进行5-HMF污染水平评价,结果表明甜面酱中5-HMF平均值高达207.38mg/kg,醋中5-HMF含量范围为2.993～132.676mg/kg,豆瓣酱、酱油中5-HMF含量检出值均低于5mg/kg。     

高效液相色谱法测定饮料中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱法检测饮料中的4-甲基咪唑的检测方法.样品经过萃取、洗涤,利用高效液相色谱仪在波长210nm处检测.该方法对4-甲基咪唑的检测限为1.0mg/kg,在1μg/mL～ 100μg/mL的范围内有很好的线性,样品的加标回收率为(80.90±0.05)％～(115.50±0.05)％.该方法有很好的准确度和重复性,为各种饮料中4-甲基咪唑的检测提供了依据.     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定果酱中Vc含量

建立高效液相色谱法测定果酱中VC含量的分析方法.果酱样品在水溶液中超声提取后,采用高效液相色谱,以0.1％乙酸水溶液:甲醇(95/5,体积比)作流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器,在246 nm吸收波长下对VC进行检测,并与标准比较,以保留时间定性,峰面积定量.本方法在0.4 mg/L～10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4,检出限为30μg/L.以200.0、400.0、800.0 mg/kg 3个浓度水平添加回收试验中,样品的平均回收率为97.4％～107.5％,相对标准偏差不大于2.54％.结果表明,本方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适合于果酱样品中VC含量的分析检测.     

高效液相色谱法对谷物中呕吐毒素的测定

样品经乙腈-水(84∶16)溶液提取,提取液通过MycoSepTM227和MultiSepTM216柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加两个水平呕吐毒素的玉米样品进行加标样回收实验,平均回收率为84.13%和88.14%,最低检测限为2μg/kg。结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

高效液相色谱法测定茶叶中五种水溶性维生素

用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定茶叶中的5种水溶性维生素成分和含量,结果表明,样品经XDB-C18柱分离,使用紫外检测器(波长266 nm),流动相为甲醇与0.03 mol/L KH2PO(4pH=6.1)混合,梯度洗脱,样品中5种水溶性维生素得到良好分离,该5种水溶性维生素标准曲线相关系数均达0.999 0以上,平均回收率为84.5%~102.7%,变异系数RSD<5.4%。测得普洱茶中VC的含量为14.37 mg/100g,VB1的含量为2.17 mg/100 g,VB6的含量为1.58 mg/100 g,VB2的含量为3.47 mg/100 g,叶酸含量为1.34 mg/100 g;信阳毛尖中VC的含量为11.69 mg/100 g,VB6的含量为1.76 mg/100 g,VB2的含量为8.12 mg/100 g,叶酸含量为9.66 mg/100 g,未检出VB1。     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

高效液相色谱法检测牙鲆体内的生物胺

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了牙鲆体内的多种生物胺.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后荧光衍生剂,通过Capcell Pak MG C18色谱柱的梯度洗脱,将酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、亚精胺和精胺等7种生物胺进行良好分离.测试结果表明,7种生物胺在0.05～30mg/L的范围内线性良好,相关系数都在0.999以上...     

反相HPLC法同时测定烟草中的6种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定烟草中柠檬酸、苹果酸和草酸等6种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.01mol/L NaH2PO4(pH2.98)和无水甲醇(体积比为98∶2),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。有机酸的回收率为98.2%~104.3%;相对标准偏差为0.61%~3.38%;检出限0.04~0.53μg/mL,分析时间不超过7min。并分析了4种转光地膜和普通地膜覆盖的K326初烤烟叶中这6种有机酸的含量。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

高效液相色谱法测定大豆中游离氨基酸含量

以邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前衍生,反相C18短柱分离,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器（用于检测胱氨酸和赖氨酸）和荧光检测器（用于检测其他氨基酸）联合检测,建立了反相高效液相色谱法测定大豆种质资源中20种游离氨基酸含量。各氨基酸浓度在5～900μmol／L范围内线性良好,相关系数为0．9991以上。检出限低,灵敏度高。以5％三氯乙酸为提取溶剂,游离氨基酸的提取效果好,标准添加回收率为96．32％～102．25％,相对标准偏差为1．56％～4．30％（n=6）。本方法可用于大豆及其它谷物中游离氨基酸含量的测定。