从碲碱渣中分离硒回收碲

广西某有色金属冶炼企业产铜阳极泥,在回收贵金属时产生的碲碱渣含碲量高达32%,现有工艺碲回收率低。针对在阳极泥熔炼生产过程中产出的碲碱渣开展湿法浸出试验,采用水浸—H2SO4中和—HONH3Cl沉硒—Na2SO3还原工艺处理碲碱渣,考察了水浸时间、液固比、温度对碲浸出效率的影响,同时探究盐酸羟胺沉硒温度、时间、盐酸羟胺用量对硒分离效果的影响。结果表明：水浸时间1 h、液固比4、温度55 ℃时,碲浸出效率达到最佳;盐酸羟胺沉硒温度80 ℃、沉硒时间2 h、盐酸羟胺为理论用量的3倍时,沉硒效果达到最佳,其分离率＞99.99%,回收碲粉纯度高达99%以上。该工艺可以有效地分离硒回收碲,具有过程简单、生产环境安全、成本低,高效率的特点,具有产业化前景。     

用溶剂萃取法从碲铋矿盐酸浸出液中分离碲(Ⅳ)与铁(Ⅲ)的试验研究

研究了用异丙醚和TBP从碲铋矿盐酸浸出液中以分步萃取法分离铁与碲。用异丙醚萃取分离铁,萃取条件为溶液酸度7.2mol/L,Va/Vo=3/4,萃取时间1.5min;用蒸馏水反萃取,反萃取时间1.0min,反萃取相比Va/Vo=1/1。铁萃取率为99.92%,碲萃取率仅1.60%,铁与碲分离效果很好。萃余液中的碲用30%TBP-煤油溶液萃取,萃取条件为酸度6mol/L,萃取相比Va/Vo=1/2,萃取时间2min;用蒸馏水反萃取,反萃取相比Va/Vo=1/1,反萃取时间10min,1次2级萃取碲,1次4级反萃取碲,碲反萃取率接近100%。     

铜阳极泥加压浸出液中硒碲分离的研究

先通过脱除铜阳极泥加压浸出液中大部分的铜离子,再进行分步还原分离硒、碲,进而达到高效分离硒、碲的目的,硒、碲分离率＞98%。该方法解决了铜阳极泥加压浸出液在沉硒过程中硒不能完全沉淀、影响硒的直收率指标、后续沉碲尾料中硒含量偏高不利于碲精炼提取的问题。     

硒碲的湿法分离

本文开辟了完全采用湿法使硒碲有效分离的一条新途径。运用该方法处理高硒碲渣,可使半成品粗碲含硒达0.05%;同时可使硒得到富集,以便回收。     

从复杂碲铜物料中回收碲的工艺研究

以某公司复杂碲铜物料为原料,采用双氧水氧化浸出-草酸沉铜-还原碲工艺回收复杂碲铜物料中的碲。研究了浸出温度、H2SO4浓度、双氧水的加入量、液固比、浸出时间对碲浸出效果的影响,草酸钠过量系数和反应温度对沉铜效果的影响以及亚硫酸钠用量对还原效果的影响。试验结果表明:在H2SO4浓度110 g·L-1、双氧水的加入量为理论量的1.2倍、液固比6∶1、浸出温度80~85℃、浸出时间4 h时,碲、铜浸出效果最好;在草酸钠为理论量的1.2倍、反应温度65~75℃时,沉铜效果最好;在亚硫酸钠用量为理论量的1.6倍时还原沉碲的效果最好。碲以碲粉的形式回收,铜以草酸铜的形式回收,碲、铜的回收率分别为98.5%和98%。     

铜阳极泥中硒、碲和铜分离效果优化研究

基于铜阳极泥综合回收工艺中硒还原段硒、碲和铜分离不彻底的情况，提出了在氯化脱硒溶液中补充氯离子的新工艺，随后在还原时间、温度、还原剂通入速率等其他参数不变的情况下进行两次硒还原工业试验。结果表明，采用新工艺后，一次还原中硒的还原率可达到99.72%,碲和铜的还原程度受到明显抑制；二次还原中碲的还原率可达到95.30%,铜还原率降低至4.71%;粗硒产品硒含量由72.04%提升至76.77%,碲含量由1.62%下降到0.45%,铜含量由2.17%下降至1.01%。相比原工艺，新工艺的改进效果明显。     

碲电解废液中锡的分离

贵溪冶炼厂从铜电解过程产出的阳极泥中进行金银贵金属和硒碲等稀散金属的回收,近年来随着生产规模的扩大,原料成份也有变化,碲回收系统中锡含量上升,对生产造成不利影响.通过提高碲电解废液的氢氧化钠浓度,对生产系统中的锡进行分离,结果显示,碲新液和电解液中锡含量从40g/L降至10 ～ 15g/L.     

从铜阳极泥酸浸液中回收铜和碲试验研究

试验研究了从铜阳极泥酸浸液中回收铜和碲的方法,采用AD-100高效铜萃取剂进行萃取铜试验,分析了水相初始pH、相比、萃取剂浓度等对铜萃取的影响,得到最佳工艺,即初始pH2.5、A∶O为2∶1、萃取剂体积浓度为25%、振荡10min时铜的萃取率达92.62%;且萃取过程中每个Cu~(2+)与两个萃取剂分子结合形成AD_2Cu。以亚硫酸钠直接还原除铜后液中的碲,分析了Na_2SO_3添加量、反应温度、搅拌速度以及反应时间对碲还原的影响,得出最佳工艺:Na_2SO_3添加量为20g/L、反应温度90℃、搅拌速度400r/min、反应50min时碲的还原率可达99.48%,且碲以二氧化碲的形式得到回收。     

从分铜液中脱除硒碲试验研究

研究了用铜片脱除分铜液中的硒、碲,考察了反应温度、反应时间及铜片加入量对硒、碲去除率的影响。确定最佳条件为:反应时间4h,反应温度90℃,铜片加入量200g/L以上。半工业化试验结果表明,分铜液中的硒碲脱除得比较彻底,可以返回电解。     

复杂镍浸出液萃取净化的研究

以D2EHPA为萃取剂,从钼镍矿的复杂镍浸出液中萃取分离锌、铜。考察了萃取平衡时间、D2EHPA体积浓度、相比(O/A)、料液pH对萃取分离锌、铜效果的影响,确定了D2EHPA萃取锌、铜的最佳条件。室温下萃取除杂的最佳工艺条件为:萃取平衡时间3 min,D2EHPA的体积浓度20%,相比1∶1,料液pH=2.0,一级萃取率锌为89.5%,铜为11.0%。负载有机相经1 mol/L的H2SO4反萃,锌、铜和镍均可完全反萃。经三级逆流萃取可将料液中锌降低到0.01 g/L,萃取率达98.9%。     

从碲化亚铜渣中回收碲

铜阳极泥酸浸预处理过程中,碲通常以碲化亚铜渣的形式开路,采用硫酸化焙烧—水浸—碱浸—氧化—酸溶—还原工艺处理碲化亚铜渣。结果表明,水浸脱铜率约为90%,碲总回收率为91%~93%,而金、银、铂和钯等在渣中被进一步富集。     

从铜阳极泥高压釜浸出液中回收碲和硒的新工艺

在铜阳极泥加压氧化浸出过程中,超过65％的碲在脱铜过程中同时析出.在浸出条件恶劣的情况下,大约10％ ～15％的硒也会同时溶解.目前对浸出液的处理方式是让浸出液通过一层铜屑进行循环.浸出液经沉积形成碲化铜和硒化铜,溶液再经过滤进行分离.为了提高反应效率,降低工艺成本,尽量减少铜的加入量,缩短停留时间,降低能耗,在实验室中研究了一种化学还原剂,并进行了沉积工艺试验.本文给出了试验结果,并对工艺化学进行了探讨.     

沉金后液中金、铂、钯、碲的组态特征及其碲捕集稀贵金属机制

铜阳极泥沉金后液是回收铂族金属铂、钯的重要原料来源.根据铜阳极泥氯化浸出过程稀贵金属可能发生的电极反应,分析了沉金后液中金、铂、钯、碲的存在价态,通过热力学计算绘制了金、铂、钯、碲的多形态组分图,并研究了单一金、铂、钯体系碲捕贵金属机制.沉金后液中稀贵金属金、铂、钯和碲的价态分别为Au3+,Pt2+,Pt4+,Pd2+...     

高镍铜阳极泥中硒、碲、铜的顺序脱除

针对高含镍铜阳极泥,采用直接添加氢氧化钠焙烧-碱浸-酸浸流程进行Se、Te、Cu的脱除试验研究,并对过程的反应机理进行了分析。研究发现,加碱氧化焙烧过程中硒化物和碲化物中的Cu变成Cu O和Cu3Te O6;Se、Te分别转变成在碱性溶液中易溶的Na2Se O3和不溶的Ag2Te O3、Cu3Te O6,为Se、Te、Cu的选择性脱除奠定了基础。试验结果表明,最佳焙烧-碱浸的条件为:Na OH剂量为阳极泥的10%,焙烧时间1.5h,焙烧温度500℃。碱浸时间1.0h、Na OH浓度20g/L、碱浸温度80℃、液固比5∶1。在此条件下Se的浸出率为95.50%,碱浸渣中Se的含量从3.93%下降到0.23%。碱浸渣酸浸除铜碲的最佳条件为:H2SO4浓度为90g/L、酸浸温度70℃、酸浸时间1.0h、液固比20∶1;在此条件下,Cu、Te的脱除率分别为96.18%、98.48%。     

铜碲渣中碲的回收工艺研究

采用硫酸化焙烧—水浸脱铜—碱浸提碲—电积工艺回收铜碲渣中的碲,考察了NaOH浓度、温度等对碲浸出的影响,并对水解脱杂和碲电积工艺进行探索。结果表明,经过硫酸化焙烧、水浸后,铜脱除率为75%;电积产品碲纯度为99.90%,综合碲回收率约93%;金、银、铂和钯等贵金属进一步富集在碱浸渣中。     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

从碲渣中提取二氧化碲的试验研究

对从碲渣中提取二氧化碲的过程进行了试验研究,通过浸出、中和及二次沉淀等方法制取二氧化碲.结果表明,采用适当的浸出温度、时间和溶液的pH值,可得到纯度大于99％的二氧化碲.     

从铜阳极泥中回收和制备碲粉

以铜阳极泥氧化硫酸浸出得到的含碲溶液为原料,经电解除铜、二氧化硫还原沉碲、亚硫酸钠洗涤除硒、盐酸洗涤除铜和砷等工序,可以得到碲品位99.75%的碲粉。