耐光性拟除虫菊酯残留特性研究——(Ⅰ)二氯苯醚菊酯在水稻上残留动态

本试验用气相色谱测定技术,研究了二氯苯醚菊酯在水稻植株上的残留动态。试验结果表明,它在田间自然环境下的稻株上很稳定,不易降解,半衰期约为3.5天。尤其在抽穗后施药,造成对谷壳及稻草的严重污染。污染程度与施药次数、施药浓度、离稻谷收割间隔天数密切有关。但药剂对作物组织穿透能力很弱,在糙米中的残留量是甚微的。使用有效成分7.5克/亩,施药不超过4次,糙米中残留量低于0.1ppm,谷壳中高达12.5ppm,稻草中4.5ppm。药剂对谷壳及糙米污染差异可相差19～185倍。降雨对药剂的残留有一定影响,但不突出,在多雨季节施药仍有较高的残留量。二氯苯醚菊酯[(3-苯氧基苄基)甲基-顺式,反式(±)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯],又名除虫精,苄氯菊酯,Permethrin,Pounce,Exmin,Matadan,代号有NRDC143,FMC33297,S-315等,是近代发展的高效低毒广谱性拟除虫菊酯杀虫剂。据报导,对稻蓟马、稻叶蝉、稻纵卷叶螟等害虫有较好的防治效果。为了达到安全用药,在1976、1977、1979年进行了残留试验。本文综述三年的试验结果。     

二氯苯醚菊酯代谢产物的合成

二氯苯醚菊酯是一种防治主要卫生害虫和农作物害虫的新拟除虫菊酯。为了考查二氯苯醚菊酯在动、植物体内以及土壤中的代谢途径和归趋,国内有关单位合成了该农药醇单元标记的纯样。我们为提供代谢研究所需要的供色谱用的标准样品,合成了该农药醇单元的四种代谢物样品:3-苯氧基苯甲醇、3-苯氧基苯甲     

二氯苯醚菊酯制剂高效液相色谱分析

二氯苯醚菊酯通用名为Permethrin,化学名为顺,反(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸间苯氧基苄酯。按常用化学法分析无法测定其中组分含量,尤其是含微量的二氯苯醚菊酯制剂更难以测定。我们采用反相液-液色谱制取了Permethrin及其杂质     

(14)~C-二氯苯醚菊酯的体内代谢动态研究

二氯苯醚菊酯是一种高效广谱的新型杀虫剂。为了研究它的体内代谢规律,判断它在机体内是否有蓄积作用,我们用~(14)C标记的二氯苯醚菊酯作示踪,成功地制备了大白鼠尿、粪和各种脏器的均相透明液,用双道液体闪炼计数器测量,探讨了它在体内的代谢动态过程,同时用冰冻放射自显影研究了该标记物质从整体水平直到细胞水平的体内行径动态。     

新农药—二氯苯醚菊酯试制简讯

1975年3月我所职工在党支部的领导下,以阶级斗争为纲,坚持党的基本路线,独立自主,自力更生,合成出适用于防治农业害虫的新杀虫剂二氯苯醚菊酯。一年来经过农业科学研究部门对水稻、棉花、蔬菜、甘薯、茶叶等主要作物害虫的初步药效试验表明,二氯苯醚菊酯是一种高效低毒治虫谱广的新农药,颇有发展前途。     

二氯苯醚菊酯异构体及其代谢物薄层分离条件的探讨

自耐光性的拟除虫菊酯杀虫剂二氯苯醚菊酯(化学名称:3-苯氧基苄基(±)-顺,反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯,又名Permethrin,NRDC143)问世以来,由于它的高效、低毒、广谱性等特点,引起了人们的重视,国内外正对它的残留、代谢等进行深入的研究。从1976年开始,我们先后研究了该药剂在水稻、柑桔等作物上的残留动     

戊酸醚酯在春包菜上的残留动态

残留于春包菜上的戊酸醚酯用丙酮抽提,石油醚液液分配,中性氧化铝柱净化后,气液色谱氢火焰检测器检测定量。方法回收率为85～91％。在田间条件下,戊酸醚酯在春包菜上残留消失半衰期为4～5天。其残留量与施药浓度、次数呈正相关。在春包菜生长期中施药三次,每亩用10％戊酸醚酯乳油25毫升,收获后检测,戊酸醚酯主要残留于边叶部份,可食部份残留量低于本方法最低检测限度。     

江苏省石化局组织进行二氯苯醚菊酯(苄氯菊酯)小试鉴定

1977年1月20～24日,江苏省石化局在南京组织会议对江苏省农药所研制的二氯苯醚菊酯(苄氯菊酯)小试进行了鉴定。二氯苯醚菊酯系国外新发展的拟除虫菊酯,该药具有高效、低毒、光稳定的特点,可用于农业害虫的防治。江苏农药所采用三氯乙醛-原醋酸酯合成二氯菊酸的技术路线,其二氯苯醚菊酯总收率达20％左右,所合成的药剂经广泛的田间试验,对多     

醚菊酯和吡虫啉混配组合在水稻及土壤中的残留与消解动态

[目的]明确醚菊酯和吡虫啉在水稻及土壤中的残留动态。[方法]建立一种同时检测稻田土壤和水稻中醚菊酯和吡虫啉残留量的高效液相色谱法。[结果]醚菊酯和吡虫啉的残留动态及其在土壤中消解的影响因子研究表明:在0.10~10.00 mg/L范围内,醚菊酯和吡虫啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系。在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,醚菊酯与吡虫啉的平均回收率为75.03%~100.53%。供试条件下,醚菊酯与吡虫啉在灭菌土壤中的半衰期分别为未灭菌土壤的2.09、2.40倍;土壤中醚菊酯和吡虫啉的消解速率随土壤温度的增加而加快,随施药剂量的增加而减缓。田间试验结果表明,醚菊酯和吡虫啉在水稻植株中的半衰期分别为6.21、3.56 d;在稻田土壤中的半衰期分别为8.10、4.55 d,均属于易消解农药(t1/230 d)。[结论]推荐使用1.7 g/667m2 70%吡虫啉水分散粒剂和59.5 m L/667m210%醚菊酯悬浮剂混配(有效成分之比1颐5)防治水稻褐飞虱,其防效高,且安全性好。     

唑螨酯在苹果和柑桔上的残留动态

本文报道了唑螨酯在苹果、柑桔及土壤中的降解动态和最终残留状况。结果表明，唑螨酯在苹果全果和桔皮中，施药后１周内降解较快，之后缓慢；在土壤中降解较慢。半衰期分别为苹果６．０天，桔皮１９．７天，土壤５１天。收获时的安全间隔期为２０～４７天。苹果全果、桔皮和桔肉中的最终残留量均有检出，但含量较低，苹果和桔肉中最高为０．０９毫克／公斤，桔皮中小于０．２毫克／公斤。     

新杀虫剂醚菊酯、氯醚菊酯

醚菊酯是日本三井东压化学公司在1982年9月第五届国际农药会议上推出的新品种,国内也已经作过介绍,代号为MT1-500。其化学名称为2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙基3-苯氧基苄基醚,结构式:     

醚菊酯和氯醚菊酯的合成研究

本文对醚菊酯和氯醚菊酯的合成路线进行了比较,并采用本文所述方法合成了醚菊酯和氯醚菊酯,经各种光谱验证结构正确,收率和纯度较好或接近文献值。所提供的样品在我国进行了药效试验,结果与国外样品一致。     

施保功在柑桔上残留分析研究

报道了德国艾格福公司开发生产的吡唑类杀菌剂施保功在贮存柑桔中残留分析方法。样品以盐酸-丙硐提取,二氯甲烷萃取,吡啶盐酸盐、硅油浴水解,浓硫酸净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量2.4×10-11 g。当添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,施保功在桔肉、桔皮和全果中的平均回收率分别为81.9%~86.7%、80.3%~89.6%和91.4%~106.7%,变异系数为6.5%~14.5%。     

氟胺氰菊酯在棉花上残留研究

本文用气相色谱法研究氟胺氰菊酯(fluvalinate)在棉花上的残留消解动态和最终残留量。其结果:氟胺氰菊酯以有效含量每亩5～10克喷药6次,最后一次喷药距收期14天,棉籽的残留量均低于0.013毫克/公斤。参考毒性相近的氰戊菊酯在棉籽油的最高残留限量0.1毫克/公斤(FAO/WHO)均未超出。合理使用间隔期不少于14天。     

醚菊酯,氯醚菊酯药效试验初报

醚菊酯(ethofcnprox)、氯醚菊酯(chlof-enprox)我院于1983年开始试制并进行了多年药效试验,现将药效初步结果整理报道如下。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

丁硫克百威在柑桔上的残留分析

本文论述了丁硫克百威在柑桔上的气相色谱分析。本体丁基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－１７为固定液的填充柱，降解产物卡巴呋喃，３－羟基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－２２５为固定液的填柱，且３－羟基巴喃呋乙氧基化转变３－乙氧基卡巴呋喃。其最低检出量丁基卡巴呋喃２．０×１０＾１１克，卡巴呋喃和３－羟基卡巴呋喃１．０×１０＾－１１克。     

醚菊酯的气相色谱分析

本文以气相色谱内标法建立对醚菊酯的定量分析方法,其标准偏差0.18,变异系数0.24%,线性相关0.999 996,平均回收率99.98%。     

四氟醚菊酯的合成

优化反应条件,以四氟对苯二甲酸二甲酯、硼氢化钾、硫酸二甲酯等为原料,经还原和醚化反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄醇,该中间体再与2,2,3,3-四甲基环丙烷甲酰氯发生缩合反应制得目标产物四氟醚菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为76.7%,产品质量分数超过96%。该路线反应条件温和、收率高,适合工业生产。