环境水样中生化需氧量的光度法测定研究

对传统的生化需氧量（BOD）测定方法进行了改进,采用I3- 结晶紫 聚乙烯醇体系光度法测定样品培养前后的溶解氧浓度,实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘,新生成的I3-与结晶紫生成的离子缔合物在550 nm 处有最大吸收,采用光度法测定5 天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5。所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖 谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定,结果与国家标准方法所得结果一致。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物

建立了溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物的新方法。采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA）,用高效液相色谱法测定各组分含量。对影响浮选效果的参数如浮选溶剂、试液pH值、氮气流速、浮选时间等因素进行优化,优选出最佳浮选条件。方法检出限分别为：0.03 μg/L（BPA）,0.25 μg/L(OP),0.21 μg/L(NP)。采用所述方法对石化地区的水样进行测定,样品加标回收率为83%～110%,RSD为4.2%～5.9%。     

离子液体溶剂浮选-光度法测定环境水样中痕量铜

以等体积的离子液体1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF6）和乙酸乙酯的混合物为浮选剂,以四环素（TC）为捕集剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选 光度法检测环境水样中痕量Cu的新方法。研究了溶液的pH值、络合物的组成、气体流速、浮选时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件：在pH 58的溶液中,气体流速为50 mL/min,浮选时间为50 min时,Cu的富集倍数（α）达到98（500 mL初始样品/5 mL测定液）,方法的表观摩尔吸光系数ε373为2.54×105 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.08～0.56 mg/L,检出限为0.3 μg/L。实测了环境水样中Cu,相对标准偏差小于4.5%。该方法测定结果与原子吸收光谱法基本一致,适合于环境水样中痕量/超痕量Cu的分析。     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠（HSHND）测定痕量Al（Ⅲ）的方法和条件．在pH4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem＝418nm,铝（Ⅲ）浓度在0．5～3．0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0．5μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速．用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

硫氰酸铵-氯化十六烷基吡啶盐水体系浮选分离银的研究

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-氯化十六烷基吡啶水体系浮选分离银的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，控制pH〈6．0，该体系能使Ag^＋从常见离子Pb（Ⅱ），Mn（Ⅱ），Fe（Ⅲ），Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ），Al（Ⅲ）的混合液中分离出来。对合成水样进行了浮选分离测定。     

荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根高甲友,丁尔龙（华东冶金学院化工系,马鞍山,２４３００２）亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物,是对人体有害的一种物质,也是水污染的重要指标之一￣［１］。环境水样中亚硝酸根的测定多采用Ｇｒｉｅｓｓ比色法￣［２］,近年来又...     

催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

铬（Ⅵ）对人体的健康有严重的危害［１］,所以是环境部门进行水质检测的一项重要内容。目前,测定水样中铬（Ⅵ）大多仍采用二苯碳酸二姘光度法［２］,由于二苯碳酰二肼溶液稳定性差,需低温下保存,故该方法的精密度和准确度较差。催化动力学光度法测定水中铬（Ⅵ）已有报道［３］。作者发现,在弱酸性介质中,铬（Ⅵ）对氯酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色的反应具有强烈的催化作用,本文以此反应为指示反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。用固定时间法研究了该方法的测定条件,活化剂氨三乙酸的存在可提高灵敏度;该方法的检…     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁

硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁王辉（北京理化分析测试中心,北京,１０００８１）利用硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫形成的高灵敏离子缔合物测定环境水样、化学试剂［１］及纯铝［２］中微量铁的方法已有报道,但利用此离于缔合物测定合金中微量铁的方法则尚...     

鲁米诺-H2O2-Cu（Ⅱ）化学发光法测定镍（Ⅱ）

基于Ni（Ⅱ）能置换出Cu（Ⅱ）-EDTA络合物中的Cu（Ⅱ）,与鲁米诺-H2O2-Cu（Ⅱ）化学发光体系相偶合,建立了测定Ni（Ⅱ）的置换偶合反应流动注射化学发光法测定Ni（Ⅱ）的新方法。考察了Cu（Ⅱ）-EDTA络合比、反应介质与pH、氧化剂的选择及其浓度以及鲁米诺浓度对体系相对发光强度的影响,并采用酒石酸掩蔽剂消除了干扰组分对测定的影响。在最佳的实验条件下,该方法测定Ni（Ⅱ）的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 g/mL,检出限为2.0×10-8 g/mL (3σ)。对环境水样中的镍（Ⅱ）进行测定,其结果同原子吸收光谱法的测定值相一致,相对标准偏差为3.7%～4.6%。     

间氟苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶荧光熄灭法测定微量钼（Ⅵ）的研究

研究了间氟苯基荧光酮（m-FPF)与钼（Ⅵ）的反应条件。在0.02-0.10mol/L盐酸溶液中,于表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）存在下,MO（Ⅵ）与m-FPF生成络合物使m-FPF荧光熄灭,建立了MO（Ⅵ）-m-FPF-CPB体系测定微量MO（Ⅵ）的荧光分析新方法。荧光熄灭程度与MO（Ⅵ）的含量在0-4.0μg/25mL范围内呈线性关系。应用本法于钢样及水样中微量钼的测定,结果满意。     

砷钼杂多酸－罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷高甲友,赵岚（华东冶金学院化工系,马鞍山,２４３００２）环境水样中痕量砷的测定有二乙基二硫代氨基甲酸银比色法和原子吸收分光光度法［１］等,操作烦琐。本文探讨了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,砷钼杂多酸与碱性染料罗...     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

某铀矿水体238U和226Ra污染源项特征及健康风险评价

为了解某铀矿区源项污染特征和对周边居民产生的潜在健康风险,采集场地污染源项水样,测试分析238U和226Ra活度浓度及有效剂量当量,采用箱线图及正态分布来分析其活度浓度分布特征,采用修正内梅罗法对研究区放射性核素和水质污染状况进行评价,对核素经饮水途径在不同年龄段（幼儿、儿童和成人）引起的健康风险进行评价。结果表明,研究区放射性核素238U、226Ra浓度均远超当地背景值,且238U活度浓度高于226Ra;矿井口水样放射性核素含量高于废石和工业场地,矿区水体受放射性核素污染严重;研究区贯穿辐射剂量对周边环境影响较小,核素致癌风险大小顺序为矿井口＞工业场地＞废石场地;放射性核素经饮水途径在不同年龄段引起的放射性风险敏感程度为幼儿＞儿童＞成人,其中幼儿终身致癌风险超过ICRP（国际辐射防护委员会）最大可接受风险值,儿童和成人超标率分别为85.7%、71.4%。     

流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法

建立了流动注射（FI）编结反应器（KR）在线预富集与火焰原子吸收光谱（FAAS）联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。先用FAAS测出Fe和Fe的总浓度,然后通过FI KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数（EF）的差异,求出Fe和Fe的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe和Fe各自的浓度。对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件。采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差（n=11）均小于38%。     

乳状液膜法迁移及分离钼（Ⅵ）的研究

采用仲胺N7207为流动载体，兰113A为表面活性剂、煤油为膜溶剂、NaOH作内相试剂的乳状液膜体系迁移分离Mo（Ⅵ）。研究了其迁移机理，确定了适宜的制乳、迁移分离等有关条件。在所筛选的制乳及迁移分离条件下，迁移分离含Mo(Ⅵ）100mg/L的水样，迁移率达98．0％以上。     

流动注射分光光度测定痕量镍(Ⅱ)的研究

研究建立了测定痕量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（ＤＭＧ）－流动注射分光光度法。将合镍（Ⅱ）水样注入到Ｉ_２－ＨＣｌ的乙醇试剂流中,与ＤＭＧ—ＮａＯＨ的乙醇试剂流混合,在４５０ｎｍ处对反应形成的Ｎｉ（ＩＶ）一ＤＭＧ 螯合物进行分光光度检测．线性范围为０.１—４．０ｍｇ／Ｌ　Ｎｉ（Ⅱ）,检测限为０.０５８ｍｇ／Ｌ,测定频率为６０次／ｈ。本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快。应用本法测定工业废水中痕量镍（Ⅱ）,获得满意结果。     

滨海矿山矿坑涌水源识别与混合比研究

通过水化学和同位素分析,并利用主成分分析法（PCA）确定了三山岛金矿西山矿区井下巷道的涌水来源为海水、375-20（Mg）、淡水和320-7（Ca）,其中375-20和320-7均为基岩水,但其水化学特征明显不同,前者是富Mg型基岩水,而后者是富Ca型基岩水。据此建立了巷道涌水的混合模型,在此基础上结合极大似然法计算得到巷道涌水混合比,分析其演化规律。研究表明：该方法能够有效识别涌水来源,并计算水样混合比;海水在各端元中占比最大,是混合水的主要成分,各期水样海水比例在50%左右波动;海水比例较高的中段为-510 m中段,在此中段处于1660和2230勘探线之间的水点,各期海水比例大于50%,尤其是510-2水样点,海水比例最高达到77%;淡水主要影响范围是-465 m及以上中段;F3断裂带受采动影响较大,其周围的水样点海水比例波动大,需加强对该断裂带的监测。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究了新试剂4－（H酸偶氮）－1－苯基－3－甲基吡唑啉酮（HAPMP）与铁的显色反应,在pH7的NH4Ac缓冲介质中,CTMAB存在下,HAPMP与Fe（Ⅲ）生成3：1的紫色络合物．λmax=610nm,ε=7．68×104,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样和镁合金中铁的测定．结果满意．