耐高温硅/铝复合气凝胶的制备和表征（英文）

以仲丁醇铝和少量正硅酸乙酯为源,采用溶胶凝胶过程,经过部分水解的仲丁醇铝和正硅酸乙酯修饰以及乙醇超临界干燥技术,制备出了耐高温硅铝复合气凝胶。在老化和替换过程中,湿凝胶保持了良好的成型性,没有出现开裂和收缩现象。经过1200℃高温处理后,该气凝胶具有线性收缩小,比表面积大等特征。实验表明,引入的正硅酸乙酯可以在铝表面产生微小的颗粒,有效的抑制了高温下气凝胶晶相的改变。优异的成型性和耐温性能,使得硅铝复合气凝胶在高温、催化等领域具有潜在的应用前景。     

乳液法结合溶胶-凝胶法制备氧化铝多孔微球

以仲丁醇铝为铝源、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为相分离诱导剂,采用水包油乳液法结合溶胶-凝胶法制备了氧化铝多孔微球,并利用FT-IR、SEM、TG-DTA以及XRD等测试技术对其显微结构进行表征。结果表明,所制得氧化铝微球成球性良好,添加PVP后对氧化铝微球的外观形貌没有影响,但对微球内部结构有很大影响,未添加PVP的氧化铝微球内部为实心结构,而添加PVP后则在微球内部形成独立的封闭大孔结构。随着热处理温度的增加,物相变化为无定形→γ-Al2O3→α-Al2O3。     

高比表面积块状氧化铝气凝胶的合成与热性能研究（英文）

采用酸碱两步溶胶凝胶法,以仲丁醇铝为前驱体,硝酸/氨水为酸/碱催化剂,通过酒精超临界干燥制备了氧化铝气凝胶。制备得到的气凝胶块体密度低(50~120kg/m3)、比表面积高(400~500m2/g),具有介孔结构和良好的热稳定性。采用TEM、FTIR、XRD、BET、DSC/TGA等手段表征了氧化铝气凝胶热处理前后的结构和性能。实验表明,制备的氧化铝气凝胶为拟勃姆石结构,经800和1000℃热处理后分别变为γ-Al2O3和δ-Al2O3,对应的比表面积仍分别高达381和183m2/g。添加少量的乙酰丙酮制备的氧化铝气凝胶在热处理前后晶相和比表面积的变化趋势跟未添加的相同,但具有更高的热稳定性。此外,研究了水、氨水和络合剂乙酰丙酮的用量对气凝胶的微结构及比表面积和孔径的影响。     

硅铝纤维复合气凝胶的制备及热学稳定性

以正硅酸四乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为前驱体,硝酸为催化剂,复合莫来石纤维为增强支撑骨架,在不使用螯合剂情况下,采用溶胶-凝胶技术,超临界干燥制备了块体硅-铝纤维复合气凝胶。制备的样品分别进行600,800和1000℃热处理。利用扫描电镜、红外分光光度计、X射线衍射仪、Hotdesk热导率分析仪等仪器对复合气凝胶的微观形貌、结构及热性能进行表征。硅铝复合气凝胶在室温下热导率为0.035W/m·K,复合气凝胶的热导率随着温度的升高而升高。硅铝纤维复合气凝胶室温下的热导率为0.046W/m·K,高温处理后的收缩率相比硅铝复合气凝胶有所降低。     

溶胶-凝胶法制备SiO_2/PMMA玻璃增强涂层（英文）

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅/PMMA涂层,研究复合涂层对玻璃强度的影响。以正硅酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯、γ甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,制备出SiO_2/PMMA复合溶胶。将有机-无机复合溶胶采用提拉法涂覆在玻璃片上,经120℃热处理2 h制备了复合涂层。采用傅里叶红外光谱仪、原子力显微镜和扫描电镜表征了涂层的结构和形貌,同时采用双环强度测试仪和分光光度计对涂层前后玻璃的性能进行了测试。结果表明溶胶-凝胶法制备的二氧化硅/PMMA复合涂层中,PMMA含量在40%~70%之间时,二氧化硅粒子和PMMA形成了均匀的网络结构,两相相容性良好,形成了纳米级厚度的复合膜:玻璃的断裂强度提高了64.11%~97.85%:涂层后玻璃的透光率均在93%以上,高于末涂层玻璃。     

草莓状PS/SiO 2复合磨料的可控合成及其抛光性能

以经过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行表面修饰的聚苯乙烯(PS)微球为内核,在碱性条件下采用溶胶?凝胶法在PS微球直接包覆SiO 2,制备有机/无机PS/SiO 2复合微球,通过控制反应体系中正硅酸乙酯(TOES)的浓度来控制复合微球中氧化硅的质量分数,并借助原子力显微镜(AFM)考察了PS/SiO 2复合磨料对硅热氧化片的抛光特性,初步分析有机/无机复合磨料的非刚性力学特性对抛光质量的影响。透射电镜(TEM)结果显示：复合微球具有草莓状核壳包覆结构,其氧化硅壳层是由SiO 2纳米颗粒所组成;热失重分析(TGA)表明：样品中氧化硅含量为12%~69%(质量分数)。AFM测试结果表明：复合磨料中氧化硅的含量对抛光后晶片的微观形貌、粗糙度及表面轮廓具有明显的影响。     

生物模板法结合溶胶-凝胶技术制备二氧化硅中空微球材料(英文)

生物模板法与溶胶凝胶技术的结合是实现无机中空微球材料快捷、高效制备的有效途径。本研究利用油菜花粉为模板,以正硅酸四乙酯为前驱体,通过溶胶-凝胶包裹的方法制备了二氧化硅中空微球。通过将二氧化硅溶胶吸附到花粉颗粒表面形成包裹层,再经过烧结处理将花粉模板去除的方法,可以方便地制备表面有一定特殊形貌的二氧化硅中空微球材料。利用扫描电子显微镜,电子能谱仪以及傅里叶变换红外光谱对花粉颗粒和所制备的二氧化硅中空微球进行表征。结果表明:利用花粉颗粒为模板,结合溶胶-凝胶方法可以成功制备具有特殊表面结构的无机中空微球材料,在这一过程中,物理吸附作用是主要的影响因素。     

低红外发射率陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜高温性能研究

目的研究热处理工艺对陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜低红外发射性能的影响,并分析复合薄膜的有效工作温度。方法采用多弧离子镀方法在Ni基K424合金基底上制备了AlCrN/Cr/AlCrN和AlCrSiN/Cr/AlCrSiN两种复合薄膜,分别在700~800℃和800~900℃大气环境下对样品进行了热处理。利用X射线衍射仪、场发射高分辨率透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、电子探针显微分析仪、辉光放电质谱仪和傅里叶变换红外光谱仪,对样品的微观结构、化学组成和表面辐射特性进行了分析。通过建模计算了两种样品在不同温度下的氧化活化能和扩散系数,对比了其抗氧化性能和抗扩散性能。结果样品中的陶瓷层呈纳米晶-非晶结构特征,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层中的纳米晶分别为hcp-Cr2N和hcp-AlN。非晶AlCrN介质会在750℃结晶形成面心立方相的Cr(Al)N,加入Si元素可以将其结晶温度提高至850℃。在氧化初期,由于纳米晶的不同,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层的表面分别形成富Cr和富Al的氧化层,而由于fcc-Cr(Al)N的形成,以及氧化铬和氧化铝之间极高的溶解度,最终样品表面会形成铝、铬混合的氧化层。当非晶AlCrN介质结晶后,O元素通过晶界深入样品内部导致样品的红外发射率急剧增大,使其低发射特性失效。同时,结晶后的复合薄膜中陶瓷层的氧化活化能降低,Ni元素的扩散系数增大。结论纳米晶-非晶结构的陶瓷层具有更优异的抗氧化性能和抗扩散性能,加入Si元素可以提高样品的抗氧化性能,AlCrSiN/Cr/AlCrSiN复合薄膜可应用于850℃以下的低红外发射率应用。     

溶胶-凝胶法制备低折射率和低介电常数介孔二氧化硅薄膜

采用溶胶-凝胶技术,蒸发诱导自组装法(EISA)工艺制备了二氧化硅透明有序介孔薄膜.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源前驱体,基片采用双面抛光的硅片,利用提拉法制备薄膜.经过表面修饰剂六甲基二硅胺烷(HMDS)修饰后,薄膜具有疏水性能,而且薄膜的二氧化硅骨架结构更稳定.由椭偏仪测得热处理后的薄膜的折射率低至1.18,而薄膜的介电常数为2.14.     

NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构纳米颗粒的制备及性能研究（英文）

采用微乳液法成功合成出以磁性铁氧体(NiFe_2O_4)为内核,以氧化硅(SiO_2)为壳层的纳米颗粒。NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构纳米复合材料的形成过程是:将合成出的NiFe_2O_4纳米颗粒均匀分散正硅酸乙酯(TEOS)溶液中,然后对TEOS进行水解并在NiFe_2O_4纳米颗粒表面沉淀,将纳米颗粒分离出并进行后续热处理。通过XRD、IR、SEM、TEM等测试手段对纳米颗粒样品的显微组织结构进行了相应分析和观察。研究发现,纳米颗粒具有NiFe_2O_4/SiO_2核壳结构,其晶粒的平均直径大约为40 nm。采用振动样晶磁强计测试样品磁性能可发现纳米颗粒表现出典型的超顺磁性,其饱和磁化强度为12.97 emu·g~(-1)     

热处理温度对钛表面微纳米分级多孔膜结构特征影响规律

采用碱液处理医用钛表面制备出微纳米分级多孔结构膜层,通过酸处理以及不同温度热处理对微纳米分级多孔膜改性以提高其生物活性。利用SEM、EDS和XRD分析钛表面微纳米分级多孔膜的形貌、化学组成和物相组成,探讨热处理温度对钛表面微纳米分级多孔膜结构特征的影响规律。结果表明,当热处理温度低于750℃时,样品表面的微纳米分级多孔膜层形貌特征保持不变;当热处理温度为550℃时,钛表面微纳米分级多孔膜物相主要是结晶良好的锐钛矿型二氧化钛,具有良好的生物活性。     

微波加热制备SiC/Mullite球体的工艺和性能

以粉煤灰微珠和炭黑为原料,通过微波加热碳热还原法原位合成了SiC/Mullite球体。利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物进行了物相和结构表征。研究表明：在1100 ~1300 ℃之间,微珠表面的SiO2通过固(SiO2)–固(C)反应机理而形成SiC,而内部Mullite依然维持微珠球形骨架,从而形成SiC/Mullite球体。温度高于1300 ℃时,SiC通过固–液–气机理定向生长为晶须且Mullite亦参与反应,从而使粉煤灰微珠失去其球形形貌。本试验的最佳工艺条件为n(C): n(SiO2)=4.2,温度1200 ℃下恒温1 h     

硅溶胶改性有机-无机杂化纳米薄膜的制备及性能测试

采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备有机-无机杂化薄膜,又采用纳米硅溶胶对有机-无机杂化薄膜进行改性。硅溶胶改性后有机-无机杂化纳米薄膜透明而且光滑,大大提高了薄膜的临界厚度。以热失重(DTA/TG)、傅立叶红外光谱(FTIR)手段研究了薄膜材料的结构及性能随温度的变化,并对涂覆于不锈钢表面上的硅溶胶改性后有机-无机杂化薄膜的防腐蚀性能进行了实验检测。结果表明,硅溶胶改性后有机-无机杂化薄膜的热稳定性能明显提高,并具有优良的抗腐蚀性能。     

Al含量变化对CoNiCrAlYRe合金氧化行为的影响

利用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱分析研究不同铝含量的CoNiCrAlYRe合金在1000℃空气中的恒温氧化行为。结果表明:铝含量的增加促进了合金中富Cr相在γ、β相界面处的析出;铝含量的增加显著抑制了尖晶石氧化物的形成;高铝含量合金中存在的富Cr层有利于致密氧化膜的形成,从而降低了氧化速率,提高了合金的抗氧化性能。     

原位自生TiAl3增强Al基复合材料的组织结构及形成机理研究

采用冷喷涂技术沉积Ti-80Al（wt.%）复合涂层,通过热处理获得了原位自生TiAl3金属间化合物颗粒增强Al基复合材料涂层。采用SEM、EDS和XRD等分析了冷喷涂Ti/Al复合涂层在不同热处理温度下的组织结构演变规律及Ti、Al粒子间原位扩散反应过程,并对TiAl3金属间化合物的形成机理进行了探讨。结果表明,冷喷涂Ti/Al复合涂层组织致密,其相结构与喷涂粉末完全相同,450℃热处理后涂层局部区域发生Ti、Al间的固态扩散反应,并在Ti、Al粒子界面原位形成TiAl3金属间化合物,随着热处理温度升高,TiAl3金属间化合物的含量显著增加,600℃热处理后,Ti/Al复合涂层中的Ti粒子全部转变为TiAl3金属间化合物,获得原位自生TiAl3颗粒增强的Al基复合材料.     

Tribological Behavior of Ni-P Deposits on Dry Condition

采用化学镀的方法,调整Ni-P化学镀工艺参数及使用热处理工艺,获得了不同微观结构的镀层。并使用电子探针,XRD,显微硬度测试仪及摩擦磨损试验仪研究了镀层性能。结果表明,增加镀层纳米相含量可以提高镀层的显微硬度,其值可以达到400℃热处理时的硬度。强化机理包括固溶强化和析出强化,这取决于镀层中的磷含量和热处理温度。进一步的摩擦磨损实验结果表明,纳米相含量高的镀层在400℃热处理前后均表现出较好的显微硬度以及较低的摩擦系数,具有良好的抗磨损能力。     

Influence of Si content and heat treatment on microstructure of Al-Fe-Si alloys

The effect of Si addition and heat treatment on the Al-5wt.%Fe al oy has been investigated by OM, SEM-EDS and XRD. The results show that the Si plays a significant role in refining the primary Al3Fe phase. It was found that the addition of 3.0wt.% Si made the al oy present the finest and wel -distributed primary Al3Fe phase, but the Al3Fe phase almost disappeared when 5wt.% Si was added. With further increase in the Si content, some Fe-rich phases appeared in the inter-grains and coarsened. In addition, the heat treatments exert a significant impact on the microstructural evolution of the Al-5wt.%Fe-5wt.%Si al oy. After heat treatment for 28 hours at 590 oC, the coarse platelet or blocky Fe-rich phase in Al-5wt.%Fe-5wt.%Si al oys was granulated; the phase transformation from metastable platelet Al3FeSi and blocky Al8Fe2Si to stable Al5FeSi had occurred. With the extension of heat treatment, the Si phase coarsened gradual y.     

BT22钛合金大尺寸锻棒固溶降温过程的组织演变

实测BT22钛合金Φ170 mm×200 mm锻棒固溶降温过程内部不同部位,芯部、1/2R、边部降温特性曲线。结果发现,由于相变作用875 ℃固溶降温曲线有1个缓慢降温阶段,在降温曲线中出现1个近似平台。并且3个部位降温具有很大的不同步性。同时研究875和810 ℃固溶降温过程中的组织演变规律。通过硬度测试发现中规格锻棒热处理后内部力学性能不均匀。     

热处理温度对非晶晶化法制备ZrO2-Mullite纳米复相陶瓷结构与力学性能的影响

采用非晶原位晶化法从Si-Al-Zr-O(SAZ)系非晶中制备ZrO2-mullite纳米复相陶瓷.用XRD、IR和SEM技术对前驱体非晶以及晶化后试样进行表征,并着重研究热处理温度对ZrO2-mullite纳米复相陶瓷结构与力学性能的影响.结果表明,前驱体SAZ非晶经960℃热处理开始析出t-ZrO2晶体,1000℃时莫来石晶相形成.试样经低温950～1000℃和高温1100～1250℃梯度热处理后,t-ZrO2、mullite成为主晶相,同时生成c-SiO2.其中低温阶段的核化温度对陶瓷试样的显微结构和断裂韧性产生重大影响.当核化温度由950升至1000℃时,纳米颗粒明显增大,断裂韧性急剧下降;而高温阶段的晶化温度对力学性能影响相对较小.随着晶化温度的升高,试样的断裂韧性和抗弯强度均先略有增加随后下降.试样经950℃核化、1150℃晶化后取得最佳力学性能:断裂韧性5.13 MPa·m1/2和抗弯强度521 MPa.     

MOD法在LaAlO3单晶上沉积La0.4Sr0.6CoO3导电缓冲层

用金属有机物沉积(MOD)法在LaAlO3(100)单晶基底上制备了立方钙钛矿型导电缓冲层La0.4Sr0.6CoO3(LaSrCoO)薄膜。根据热分析曲线确定前驱膜的热处理工艺,其中前驱膜的热分解温度为620～800℃,涂膜的结晶温度为825℃。由X射线衍射(XRD)分析可知,热处理后涂膜的主相是LaSrCoO,其择优取向为<100>;另外还有La2CO5和LaCoO3等杂相。由φ扫描和(100)极图可知,所制备的涂膜有较强双轴织构。用标准四引线法测量了涂膜的室温和低温电阻率,在77K时达到1.04×10-4?·m,实现了沉积导电缓冲层的目的。