微波消解-浓度直读法快速测定食品中微量钙的含量

目的建立微波消解-浓度直读法快速测定食品中的微量钙含量。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸进行微波消解,采用p Ca-1钙离子选择性电极快速测定钙含量,同时研究了钙在不同食品组织中的分布。结果最佳条件为:硼砂-硼酸缓冲剂加入量为3.5 m L,p H为7.4,1 mol/L三乙醇胺-盐酸离子强度调节剂加入量为5 m L。所用电极性能良好,平行测定的相对标准偏差小于2.3%(n=5,干基),回收率为89.6%~96.0%,所测定干基样品中钙的含量为0.09~2.64 mg/g,同一样品中的钙含量呈现由外至内逐渐减小的趋势。结论该法快速简便、成本低廉、读数直观准确,有利于现场即时测定。     

微波消解-浓度直读法快速测定食品中的蛋白质

为建立一种快速测定食品中蛋白质的新型分析方法,选择小麦为样品,用微波程序压力消解技术进行处理,用氨气敏电极一浓度直读法直接读取数据,快速测定了小麦中的蛋白质。结果表明：粗蛋白质含量在12．56％～14．19％之间,RSD为1．4％～3．2％（n=5）,加标回收率为97．16％～104．7％,线性范围为1×10^-5～1×10^-2mol／L,相关系数为0．9991,检出下限为：1．4682μmol／L。分析结果与国标法对照无显著性差异。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需蒸馏和滴定操作等显著优点,结果令人满意。     

浓度直读法快速测定花生中氟含量及其分布

为了建立一种快速、简便测定花生中氟含量及其分布的新方法,以花生为样品,利用超声波辅助浸提技术,用氟离子选择性电极浓度直读法测定。结果表明:氟电极的转化系数为90.53%,5次平行测定的相对标准偏差RSD4.1%,加标回收率为91.6%~101.0%。氟在花生中分布由外到内依次减少。信阳市花生仁氟含量最低,为0.52μg/g。该方法 2 h之内即可完成,具有快速,方便,实用性强,对环境污染较小等优点,适合现场批量快速测定。     

加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后,用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH 4.00的总离子强度调节缓冲剂中,1.00 mol/L硝酸钾和1.00 mol/L氟化钠溶液的最佳用量均为5.00 mL。所用铜电极有良好的能斯特响应,转换系数大于93%。实验条件下,茶叶样品测定的相对标准偏差为2.4%（n=11）、加标回收率为94.38%～101.22%,铜离子的检出限为1.20×10-6 mol/L,与国家标准方法进行对照,测定的结果令人满意。     

浓度直读法快速测定碘盐中的微量碘

目的为碘盐中微量碘的测定提供一种直观、快速的测定方法。方法用离子选择性电极浓度直读法测定碘盐中微量的碘。实验对离子强度缓冲调节剂、还原剂的选择及用量,方法回收率、精密度、检出限及干扰进行了探讨,并对实际样品进行了测定。结果方法的加标回收率为95.2%～111.5%,RSD(n=11)为0.9%,检出限为1.10×10-2mg/L。结论方法可靠,结果令人满意。     

固定时间—加标浓度直读法测定小麦中铜的生物吸收比

研究小麦与土壤中微量铜的相关性和生物吸收比特性,以南阳彩色小麦、周麦16、偃展4110为样品,用固定时间—浓度直读法进行快速测定。结果表明:各地区种植的小麦粉中铜含量为2.17~7.81μg/g,蓝麦铜含量较高,周麦16铜含量较低。巩义地区小麦铜含量在4.599~7.808μg/g,高于各品种小麦的本底;郑州地区小麦铜含量在2.17~4.52μg/g,均低于同一麦种的铜含量。小麦的生物吸收比与品种、土壤特性密切相关,周麦16生物吸收比较低,为13.06%~22.73%;蓝麦生物吸收比较大,为30.98%~39.81%。     

浓度直读法快速测定市售腌菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

该研究探讨建立一种快速检测硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。结果表明,pH为2～6时,加入1 mL氨基磺酸溶液消除NO₂^-的干扰,在此基础上,用浓度直读法测定5种市售腌菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量,其亚硝酸盐含量在2.76～67.5 mg/kg之间,硝酸盐含量在37.58～149.7 mg/kg之间,回收率在91.0%～110.0%之间。与GB 5009.33-2016第二法相比,经F检验和t检验,二者结果之间无显著性差异。与国标法相比,该方法具有操作简单、无需进行复杂计算、测定速度快、仪器便于携带等优点,适用于腌菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的测定。     

浓度直读法快速测定生姜中的微量氟

为建立一种简便、快速测定调味品中微量氟的方法。以生姜为样品,采用超声波辅助萃取,以氟离子选择性电极浓度直读法进行测定。结果表明,氟离子测定的最佳条件:料液比1.00∶50.00,超声温度25℃,超声时间3min。所用氟离子电极斜率的转换系数为92.862%。干基样品氟含量的测定均值为37.540~41.404μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.5%(n=9),回收率为92.8%~97.2%。利用离子选择性电极,结合浓度直读法与超声波浸提技术快速测定生姜中微量氟的方法简便、直观,无需作图,所用仪器便于携带,测定成本低,适用于现场快速测定。     

郑州市枸杞中铅含量的直读法测定及其分布特性

为建立一种快速测定食品中微量铅的新方法,以郑州市区的枸杞为材料,用微波压力消解技术快速处理样品,用铅离子选择性电极测定枸杞果、叶、茎中的铅含量并对其分布规律进行研究。结果表明：枸杞铅含量为果中68.86μg/g、叶中38.59μg/g、茎中31.33μg/g,加标回收率为94.6%～103.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%(n=11),铅的最低检出限为0.0103mg/L,测定的线性范围为0.105～204.7mg/L,相关系数为0.9990,电极斜率为27.367。该方法具有直观、简便、灵敏、准确、适于现场进行快速测定的显著优点。     

浓度直读法快速测定酱菜中的氯离子

建立一种简便快速测定食品中氯离子的新型分析方法,用超声波辅助技术处理酱菜样品,用氯离子选择性电极浓度直读法测定。结果表明：在总离子强度调节缓冲剂pH5.50、柠檬酸三钠添加量0.20g/L、硝酸钾浓度0.80mol/L时,样品测定的相对标准偏差为1.9%～2.9%(n＝5)、加标回收率为94.1%～105.6%、氯离子的最低检出限为1.20×10-5mol/L,与国标法对照测定,F检验和t检验表明两种方法无显著性差异。该法成本低廉、简便快速,利于普及推广,用于样品的现场快速分析,结果满意。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定,并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明,采用微波消解法,方法准确度为95．0％～105%,精密度为2．8％～8．4%,该方法能够满足食品分析的要求。     

微波消化和原子荧光光谱法测定大米中汞

采用微波加热，在高温高压下酸消解样品，运用氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞元素。汞的最低检出限为0．02ng/mL。相对标准偏差为0．37％－2．67％，回收率为93％－104％。     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定茶叶中多种微量元素

采用微波消解和ICP-OES对茶叶中10种微量元素进行了分析测定.拟定了测定方法,加标回收率在95.4％～102.4％之间,相对标准偏差(n=6)在0.75％～3.89％之间,满足分析要求.为茶叶中微量元素的检测分析提供了快速准确的测定方法.     

密闭微波消解-AAS法测定膨化食品中铅含量

将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%～2.4%,回收率为98.2%～102.0%,结果十分满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对脐橙进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)直接测定脐橙中微量硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率94.0%～107.0%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

浓度直读法快速测定南瓜、莴笋中氟的含量

目的为建立一种快速、简便测定蔬菜中氟含量及其分布的新型分析方法。方法以南瓜、莴笋为样品,利用超声波辅助浸提,氟离子选择性电极浓度直读法测定。结果氟电极的转化系数为90.53%,样品平行测定(n=5)的相对标准偏差RSD3%,回收率在91.6%~99.4%之间,该方法的检出限和定量限分别为0.83和2.70μg/L。结论氟在莴笋和南瓜不同组织的分布为从外到内依次减少,郑州莴笋尖干基氟含量最高为8.56μg/g。该方法具有快速、方便、实用性强、对环境污染较小等优点,适合现场批量快速测定。     

采用微波消解-ICP-AES法分析不同产地大枣中无机元素的组成及其含量

采用微波消解-ICP-AES法探索不同产地、不同栽培品种大枣中无机元素的组成及含量,结果表明在所测定的19种无机元素中,不同产地、不同栽培品种大枣中普遍含有元素K、Ca、Mg、Na、Fe、B、Sr、Al、Zn、Mn、Mo、Cu;在所检测的37批样品中,有36批样品中检出有害重金属元素Pb,其平均含量可达2.62μg/g;所有样品均未检出有害元素As、Cd、Cr、Hg。依据各样品中测定元素的含量,采用主成分分析法,选择前4个因子（F1^F4）对大枣营养保健价值进行了综合评价,其综合评价函数为F=0.19936F1+0.18240F2+0.17396F3+0.10946F4。结果显示,产自陕西彬县的晋枣品种、河南内黄的扁核酸枣品种以及山东荷泽的核桃纹品种综合排序分列1、2和3位,表明从无机元素角度考虑以上三个产地所产大枣品质较好。本研究为药食两用大枣资源营养及保健价值的进一步发现及安全性评价提供了一定的数据支撑,为大枣适宜栽培区域、栽培品种的选择提供了借鉴。