溶胶-凝胶法制备La1-xSrxMnO3及其电磁性能研究

采用溶胶凝胶法,制备了La_1-xSr_xMnO₃(LSMO)纳米微粉。探究了Sr^₂₊的掺杂量对LSMO晶体结构、磁学性质、电磁特性和微波吸收性能的影响。结果表明,随Sr^₂₊含量的升高,样品的晶格常数和Mn-O-Mn键角增大,平均晶粒尺寸逐渐下降,样品出现从反铁磁性向铁磁性的转变,复介电常数呈先增大后减小的趋势。在2~18GHz内,x=0的样品在厚度为2mm时有最佳吸波效果,反射率小于-10dB对应的有效吸波频段为12.5~18GHz;Sr^₂₊的掺杂可使吸波频段有效的向低频移动,在X波段内,x=0.2的样品在厚度为2.3mm时的有效带宽达2.6GHz,证明LSMO是一种性能优异的介电损耗型吸波材料。     

网孔结构La2Sn2O7粉体的制备及其在Ag-电接触材料的制备及性能研究

以五水四氯化锡和硝酸镧为原料,采用化学共沉淀法在烧结温度920℃条件下合成了锡酸镧粉体。通过高能球磨法+成型烧结工艺制得Ag-La₂Sn₂O₇电接触复合材料。重点考察了胶凝剂浓度、烧结工艺对La₂Sn₂O₇粉体形貌及物相的影响,并对Ag- La₂Sn₂O₇电接触材料的物理性能进行了分析。研究结果表明：以碳酸氢铵为胶凝剂,于烧结温度920℃,2h条件下获得具有网孔结构的La₂Sn₂O₇粉体;于成型压力1200MPa,烧结温度900℃,6h条件下制得的Ag-La₂Sn₂O₇电接触材料表现出较佳的电阻率和硬度值。经过热挤压工艺,Ag-La₂Sn₂O₇电接触材料发生了大塑性变形,颗粒在热挤压过程中发生流动变形,形成类纤维状结构的排列分布状态,表现出更低的电阻率。     

La2O3掺杂AgSnO2电接触材料的制备及性能研究

以Ag、Sn、La₂O₃粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La₂O₃(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La₂O₃掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La₂O₃含量增加,其电阻率先降后升,在La₂O₃含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。     

定-转子反应器制备LiFe1-xMxPO4 (M= Mn, Ni)粉体及其性能研究

采用具有高效传质和微观混合性能的定-转子反应器制备了LiFe_1-xMn_xPO₄ (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3)和LiFe_1-xNi_xPO₄ (x=0.00, 0.03, 0.05, 0.07)粉体,分别用作正极材料制成电池后,采用电池测试系统测定了电池的电化学性能随温度的变化规律。结果表明,粉体颗粒呈类球形,尺寸分布均匀,粒径范围为5~10 μm,Mn和Ni的掺杂没有改变粉体的晶体结构。以LiFe_0.8Mn_0.2PO₄和LiFe_0.95Ni_0.05PO₄两种组成的粉体性能最好,在倍率0.1 C下,所得电池的首次充放电比容量在室温和50 _oC时,分别为153.2和155.7 mAh/g,及156.4和160.4 mAh/g;100次充放电循环后电池的容量保持率分别为95.4和96.5%,及93.8和95.0%。借助具有过程强化作用的定-转子反应器制备的Mn和Ni掺杂LiFePO₄正极材料的电性能得到显著提高。原因是定-转子反应器一方面可以制备颗粒尺寸均匀的粉体,另一方面又可使掺杂的Mn和Ni在粉体颗粒中均匀分布,两者同时提高了电池中Li₊的扩散速率,进而提高了锂离子电池的电化学性能和高温电性能。     

原位氧化工艺制备Ag-92SnO2In2O3电接触材料研究

以Ag-65SnIn-8熔炼雾化粉体为原料,采用原位氧化工艺制备了Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体,与雾化纯银粉配比成Ag-92SnO₂In₂O₃材料,通过混粉-等静压-烧结-热压-挤压技术制备Ag-92SnO₂In₂O₃带材,再通过固相复合工艺制备所需要的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料。相对比常规氧化工艺制备的Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料,原位氧化工艺制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料电阻率可达2.1μΩ.cm以下,硬度可达85~110HV;产品应用于380V,65A,功率因数0.7的电动机负载电路的热保护器中,电器寿命满足5000次分断要求,替代AgCdO/Cu/Fe电接点材料,实现环保,无镉化切换。     

Mn1-xZnxFe2O4 (0≤x≤1)纳米粉体的模板辅助溶胶凝胶法制备及其磁性能研究

通过模板辅助溶胶-凝胶法制备了一系列的Mn_1-xZn_xFe₂O₄(0≤x≤1,步长为0.2)纳米粉体。利用XRD和VSM对材料的物相和磁性能进行了表征,主要研究了Mn_1-xZn_xFe₂O₄分子式中Zn含量的变化对样品的微观结构和磁性能的影响。实验结果表明,具有不同Zn含量的Mn_1-xZn_xFe₂O₄样品均为尖晶石结构;随着Zn含量的增加,样品的晶面间距d、平均晶粒尺寸D、饱和磁化强度M_s和居里温度T_c都呈现出下降的趋势,而样品的矫顽力H_c则呈现出先升高后降低的趋势。分析认为,M_s的下降可以用Yafet-Kittel倾角理论解释,T_c的降低归因于晶格中反铁磁性耦合的降低,而H_c的变化则主要是由于材料的磁晶各向异性常数K₁的变化引起的。     

溶胶-凝胶法制备ErFeO3及其可见光催化性能研究

钙钛矿结构的ErFeO₃是一种新型的光催化材料。本文以Er(NO₃)₃.5H₂O、Fe(NO₃)₃×9H₂O、柠檬酸和尿素为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备得到ErFeO₃的凝胶,将凝胶于80 ℃烘箱中48 h得到干凝胶,然后将干凝胶于700-1000 ℃煅烧制备ErFeO₃。通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和漫反射谱(DRS)等对ErFeO₃进行表征。以甲基橙溶液为模拟污水,研究了ErFeO₃的可见光催化性能。结果表明：制备得到了钙钛矿结构的ErFeO₃,其平均晶粒粒径为80-100 nm左右,带隙宽度为2.0 eV。在可见光光照下, ErFeO₃对甲基橙表现出了优良的可见光催化活性。溶胶-凝胶法制备的ErFeO₃在光催化降解有机污染物领域具有实际应用前景。     

溶胶-凝胶法制备YAG颗粒及在电接触材料中的应用

以硝酸钇(Y(NO₃)₃6H₂O)、硝酸铝(Al(NO₃)₃9H₂O)为主要原料,六次甲基四胺作为催化剂,采用溶胶-凝胶法合成Y₃Al₅O₁₂(YAG)纳米颗粒,并以YAG颗粒为第二相增强材料,通过粉末冶金工艺制备Ag/YAG电接触复合材料;采用X-射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅里叶红外光谱(FT-IR)、硬度计、电导率仪等方法对其进行表征。结果表明：在水浴温度为50℃的条件下成功采用sol-gel法合成YAG纳米颗粒,物相纯度高;随着催化剂六次甲基四胺加入量的增加,YAG粉末颗粒粘连在一起,并出现大孔;以YAG为第二相增强材料制备的Ag/YAG电接触复合片材电阻率较低,维氏硬度大于80。     

溶胶凝胶法制备LaMn1-XVXO3及光催化氧化性能

以La(NO₃)₂、MnC₄H₆O₂、柠檬酸和乙二醇(EG)为主要原料,NH₄VO₃为掺杂试剂,采用溶胶凝胶法制备LaMnO₃和LaMn_1-XV_XO₃粉体。采用XRD进行晶体结构表征;采用甲基橙(MO)模拟污水,进行光催化降解实验。研究了煅烧温度、催化剂用量和掺杂量对光催化氧化降解率的影响,讨论MO降解的动力学规律。结果表明700-900 ℃煅烧温度不影响LaMnO₃晶体结构和光催化氧化降解率;掺杂量影响LaMn_1-XV_XO₃晶体结构,光催化氧化降解率随着掺杂量增加而呈下降趋势;光催化氧化实验中,LaMn_1-XV_XO₃粉体效果高于LaMnO₃,两者均符合一级动力学方程。     

La2O3掺杂氧化铝气凝胶的制备与耐温性能研究

以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N₂吸附分析仪等仪器表征了La₂O₃掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La₂O₃的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La₂O₃掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La₂O₃掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al₂O₃的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al₂O₃,比表面积为86.5 m₂/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m₂/g)。     

SNDC/La2Mo2O9复合电解质材料的制备及性能表征

本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)和溶胶凝胶法分别合成了Sm_0.1Nd_0.1Ce_0.8O_1.9(SNDC) 和La₂Mo₂O₉(LAMOX)粉末,并用常压烧结的方法制备了不同比例的SNDC和LAMOX的复合材料,通过XRD和SEM等手段表征了不同复合比例样品的物相和表面形貌并测试了烧结样品的电导率。结果表明,复合样品的电导率在相变点前后随着复合量增加变化趋势相反,其中LAMOX含量为20mol%的样品在550℃时的电导率能达到0.01S/cm,高于同温度下SNDC电导率。     

不同退火气氛对0.7BiFeO3-0.3PbTiO3薄膜铁电及介电性能的影响

利用溶胶-凝胶法在LaNiO3/SiO2/Si衬底上制备了0.7BiFeO3-0.3PbTiO3（BFPT7030）薄膜,利用快速退火方式将薄膜分别在空气、氧气流、空气流、氮气流中进行后续退火处理。在空气、氧气流及空气流中退火的薄膜均完全结晶并呈现高度（100）择优取向。而在氮气流中退火的薄膜由于结晶很差,测试不出其电滞回线。空气中退火的BFPT7030薄膜表现出最大的剩余极化及最小的漏电流,Pr 为30μC cm-2, 而在空气流中退火的BFPT7030薄膜表现出最小的剩余极化(Pr: 13μC cm-2)及最大的漏电流。XPS测试结果表明,在空气、氧气流及空气流中退火的BFPT7030薄膜中Fe3 :Fe2 分别为2.09:1, 1.65:1 及 1.5:1。而在氧气流及空气流中退火的BFPT7030薄膜中Bi及Pb的相对含量低于在空气中退火的薄膜。铁离子的价态波动是产生氧空位的原因,增加氧气有助于抑制氧空位的产生。虽然Pb的挥发会导致较差的微观结构,但其挥发并不会导致氧空位的产生。     

La2O3含量对搅拌摩擦加工制备Ni /Al复合材料组织和性能的影响

采用搅拌摩擦加工方法在Al基体中添加不同La₂O₃含量的混合粉末(Ni+La₂O₃),制备 (Ni+La₂O₃)/Al复合材料。采用SEM、EDS、 EPMA及XRD对复合区微观结构及相组成进行分析,采用室温拉伸试验对 (Ni+La₂O₃)/Al复合材料力学性能进行了测试。结果表明,随着La₂O₃含量的增加,(Ni+La₂O₃)/Al复合材料的组织和性能先变好后变差。当La₂O₃添加量达到5%时,复合材料中Al₃Ni增强颗粒分布均匀、颗粒数量最多,块状的Ni粉团聚减少,其抗拉强度达到最大值215MPa,相比Ni/Al复合材料(抗拉强度176MPa),其抗拉强度提高了22%;当La₂O₃的添加量为7%时,复合材料中Al₃Ni增强颗粒含量减少,块状Ni粉团聚重新出现,抗拉强度下降至201MPa。     

La1-XCaXCrO3导电涂层制备及其表征

    采用溶胶-凝胶法在铁铬合金基体上制备掺杂钙元素的La1-XCaXCrO3导电涂层;用IR、UV分析溶胶成分,DTA、TG、XRD和SEM、AFM等手段研究了涂层相变规律和表面形貌,四探针法测定涂层的电阻率.结果表明：用低浓度溶胶多次热处理可以得到粗糙度RMS为60~70 nm、厚度为300~400 nm的涂层,在Ca2+的掺入量为0.1~0.14 mol/L之间时涂层具有最佳导电性.     

溶胶凝胶-离子交换法制备具有可见光活性介孔AgInO2光催化剂

具有可见光响应高效光催化剂的设计和制备是环境与能源光催化研究领域的前沿和热点之一。本文采用溶胶凝胶-离子交换法制备AgInO₂介孔纳米材料,利用热分析(TGA-DSC)、X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、N₂吸附脱附以及紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对AgInO₂微观结构的影响因素,并以甲醛为目标降解物研究了AgInO₂在可见光条件下光催化性能。研究结果表明：制备的介孔AgInO₂具有铜铁矿结构的晶型,颗粒尺寸约200-500纳米,N₂吸附脱附非等温曲线呈IV型,吸收边位于500-600 nm可见光范围内,在可见光照射180 min 的条件下,介孔AgInO₂对甲醛的光催化降解率达93.97%。本研究为介孔AgInO₂光催化剂在净化室内空气的广泛应用奠定了实验基础。     

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3热障涂层的制备及抗热震性能研究

本文以BaCO₃、MgO、Ta₂O₅为原料,采用固相反应法合成了Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃(简称BMT)陶瓷粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了BMT/YSZ双层陶瓷涂层。利用XRD、SEM和金相显微镜检测了BMT粉体及涂层的物相组成和显微结构。采用水淬法考核了涂层的抗热震性能。结果表明：1450℃下煅烧4h可合成出具有复合钙钛矿结构的BMT粉末,粉末具有良好的高温相结构稳定性。等离子喷涂制备的BMT/YSZ涂层组织致密,涂层系统中各界面结合紧密。涂层在室温至1150℃间热震9次后发生片状剥落,剥落位置位于BMT层间,BMT材料低的断裂韧性和第二相Ba₃Ta₅O₁₅的存在是导致涂层失效的主要原因。     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

多孔ZrO2-8 wt% Y2O3涂层的制备及性能

航空发动机的效率与转动叶片和机匣之间的间隙密切相关。为了控制转子和静子之间的间隙,需要在机匣表面制备可磨耗的封严涂层。在发动机的高温端,ZrO₂-8wt% Y₂O₃涂层是经常采用的封严涂层基体。涂层中的孔隙可以增加涂层的可磨耗性。本文利用聚苯酯(PHB)增加等离子喷涂的ZrO₂-8 wt% Y₂O₃涂层的孔隙率。为了避免聚苯酯在等离子喷涂过程中的烧损,利用溶胶-凝胶法在聚苯酯颗粒表面沉积一层TiO₂层。文中将讨论采用此方法制成的涂层的形态、孔隙率、硬度和可磨耗性。结果表明,在喷涂粉末中混合包覆型的聚苯酯后,涂层的孔隙率将会得到提升,涂层硬度将会下降。磨耗试验的结果表明涂层的磨耗深度随着涂层孔隙率的增加而增加。     

Ti3AlC2材料的反应合成及其烧结行为

以Ti,Al和TiC为原材料,用无压煅烧合成法制备三元化合物Ti3AlC2。详细讨论了煅烧温度和铝含量对多晶Ti3AlC2纯度的影响。利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和场发射透射电镜研究了粉末材料的组织结构、晶粒大小、层板厚度和选区电子衍射花样。结果表明1300℃是合成Ti3AlC2粉末的最佳煅烧温度,1:1.2:2是Ti/Al/TiC原材料的最佳摩尔比。用热压法制备了不同烧结温度下的Ti3AlC2块体试样,在1300℃热压制备的Ti3AlC2块体的相对密度可达99.9%,其维氏硬度和三点抗弯强度分别为5.7 GPa和630 MPa。通过场发射扫面电镜观察材料的断口形貌,进一步分析了Ti3AlC2块体材料的强化机理。     

0.74BiFe1- x Ga x O3-0.26BaTiO3 高温无铅压电陶瓷的相变行为及电性能

准同型相界（MPB）对提升压电陶瓷的压电性能具有重要的作用。BiFeO₃-BaTiO₃体系的准同型相界通常位于0.70BiFeO₃-0.30BaTiO₃组分附近。然而,对于BiFeO₃-BaTiO₃体系,BaTiO₃含量越高其居里温度越低。因此,在较低的BaTiO₃含量组分附近构建准同型相界是使其同时获得良好的压电活性和高居里温度的有效策略。采用固相法制备了0.74BiFe_1-xGa_xO₃-0.26BaTiO₃（x=0~0.05）系列无铅压电陶瓷,研究了Ga含量对其物相结构与电性能的影响。结果表明：随着Ga含量的增加,陶瓷样品从三方相逐渐向赝立方相转变。当x≤0.01,陶瓷样品为三方相结构;而当0.04≤x≤0.05,陶瓷样品为赝立方结构,在0.02≤x≤0.03形成了准同型相界（三方-赝立方）。另外,由于容忍因子的升高,该系列陶瓷的居里温度随着Ga含量的增加而略有降低。位于准同型附近的陶瓷样品表现出良好的压电活性和较高的居里温度。