顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

顶空气相色谱法测定硫酸大观霉素中有机溶剂残留量

目的:建立硫酸大观霉素中有机溶媒的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为HP-INNOWax,载气为氮气,FID检测器,测定了硫酸大观霉素中甲醇、丙酮的残留量.结果:该方法分离效果好,方法灵敏、准确.结论:本实验建立的气相色谱法可用于硫酸大观霉素中有机溶媒的分离测定.     

顶空进样-毛细管柱-气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法改进

改进并建立了顶空进样-毛细管柱-气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法。通过试验确定以质量分数10%乙醇为稀释剂,顶空进样后用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,柱温箱程序升温,采用氢火焰离子化检测器进行检测。结果显示甲醇在0.025~1.000 mg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性响应关系,相关系数0.9991,化妆品中的检出质量比可达10 mg/kg,平均回收率为99.7%,相对标准偏差(RSD)为3.0%。该方法操作简单、测量准确、灵敏度高,为化妆品中甲醇的测定提供一种行之有效的分析方法。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

用毛细柱气相色谱法测定丙烯酰胺的含量

用传统的填充柱气相色谱法测定AM含量，不但价格昂贵，而且需要大量人力。本文叙述了用毛细柱气相色谱法测定AM含量，寻找代替填充柱气相色谱法提供了另一种方法。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

顶空气相色谱法分析废水中马来酸二甲酯的含量

1前言顶空气相色谱分析是顶空采样技术和色谱分析技术的有机结合,是将样品置于密闭的容器中,组分在气液两相间达成热力学动态平衡,对其气相部分采集,进行色谱分离、检测和定量。该方法现在已被用于食品、药品、化妆品、环境检测等领域,如葡萄酒中甲醇的分析、家庭用洗涤剂中香料分析、尿中安非他明的顶空分析,废水中苯系物的分析,将顶空采样和毛细柱色谱、高效液相色谱、色质联用等仪器配合,解决了样品预处理、柱前预吸附等问题,甚至在一些固体包装材料上也有应用。马来酸二甲酯在工业化生产中,其废水所含甲醇、马来酸二甲酯的量较多,工业生…     

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

多方位视角提高化妆品生产企业质量与监管水平

一方面通过分析我国化妆品行业现状提出化妆品行业存在政出多头、准人门槛低、生产企业多并且检测方法缺失等问题。另一方面针对化妆品行业的问题,从全过程监管、多方力量联动提高检测能力、建立安全风险监测体系、安全评估体系以及企业自律等多方面多角度出发,通过各方面有机的联合,充分整合生产企业所在地的资源,提高化妆品行业的整体水平。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃

采用顶空气相色谱一电子俘获检测器法（HS—GC—ECD）测定地表水中5种卤代烃,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如：色谱柱极性、气液体积比、平衡温度和平衡时间等。建立的方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性卤代烃的测定。     

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。     

气相色谱法测定甲醇中杂质含量

采用CP7381毛细管柱,以甲醇为溶剂、丙酮为内标物,利用毛细管柱、氢火焰离子检测器检测,测定工业用甲醇中杂质乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、异丙醇含量。试验结果表明：本方法测定标准溶液中各杂质组分含量的相对误差为3．11％-4．51％,相对标准偏差为0．93％-1．96％,具有较好的准确度和精密度,可用于对工业用甲醇中杂质的质控分析。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

气相色谱法测定阳极电泳涂料中溶剂含量

建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明：该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0．9993～0．9997,测定结果的RSD为1．12％～2．65％,样品的回收率为98．87％～100．35％。     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。