哌嗪衍生物的质谱研究

通过高分辨质谱测定,研究六种哌嗪衍生物的质谱裂解机理。     

哌嗪类新精神活性物质的质谱特征研究

为阐明哌嗪类化合物的质谱裂解规律,在碰撞诱导解离(CID)模式下,采用电喷雾-串联质谱法(EI-MS/MS)分析苄基哌嗪(BZP)、1,4-二苄基哌嗪(DBZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)4种哌嗪类新精神活性物质,并进行质谱解析,推测各化合物可能的裂解途径.结果表明...     

西地那非衍生物的电喷雾离子阱质谱研究

采用电喷雾离子阱质谱法对4种西地那非衍生物进行了质谱研究,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析,发现它们的（+）ESI-MS2质谱生成磺酰基S-C键和S-N键断裂、亚甲氧基C-O键断裂以及磺酰基重排后C-S键断裂的碎片,基峰为亚甲氧基C-O键断裂产生,其（+）ESI-MS3质谱生成脱NH3、脱CO、脱NH=C=O以及异环开裂碎片,这些特征可用于阐明西地那非衍生物及其结构类似物的结构。     

波相色谱-质谱联用技术

本文简要介绍了LC-MS及其接口的基本原理技术和发展,对影响LC-MS分析结果的诸多因素作了一一说明。并对常见的质谱技术和仪器进行了比较。     

双哌嗪双季铵盐类衍生物的快原子轰击质谱和电子轰击离子化质谱研究

〕双派嗪双季铵盐类化合物（Ｍ２＋ ２Ｂｒ－ ２ＨＣｌ）具有良好的抗肿瘤,镇痛和抗氧化作用。本文对三个１,１０－双（Ｎ－取代哌嗪）癸烷双季铵盐新化合物进行了质谱及其裂解规律的研究。从快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）得到了［Ｍ＋ Ｘ］＋ 峰,［Ｍ－ Ｈ］＋ 峰和［Ｍ－ Ｒ＋ Ｈ］＋ 峰。此［Ｍ－ Ｈ］＋ 峰可由Ｒ＋ 重排而来。从电子轰击离子化质谱（ＥＩＭＳ）得到了主要碎片峰,特征峰ｍ ／ｚ９９,ｍ ／ｚ１１３,ｍ ／ｚ２８１,ｍ ／ｚ３１１,等也可由类霍夫曼（Ｈｏｆｆｍ ａｎｎ）降解形成。此文为双盐类化合物的质谱研究提供了方法及裂解规律     

西地那非哌啶衍生物的负离子电喷雾多级质谱研究

采用负离子检测方式对 4种西地那非哌啶衍生物进行了电喷雾离子阱质谱研究。这 4种化合物在结构上的差异仅在于烷基取代基不同 ,通过比较它们之间碎片离子的异同 ,对其质谱裂解图解进行分析 ,获得了它们的结构碎片信息。在阐明化合物结构信息方面 ,这一方法与通常所用的同位素标记的方法类似。实验结果表明 ,这 4种西地那非哌啶衍生物的 ( -) ESI-MS2 质谱均产生磺酰基 S-N键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS3质谱均产生 S-C键断裂的碎片 ;其 ( -) ESI-MS4质谱均产生脱去苯环上烷氧基的烷基自由基碎片。这些特征可用于阐明西地那非衍生物及其结构类似物的结构     

哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(－)质谱测定及裂解途径

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物，本文采用EI-MS、FAB (－) -MS 、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(－) -MS，获得m/z 404［M+Na-H］^-、382［M］^-、381［M-H］^-质谱峰；采用EI-MS, 获得m/z 382 M^+•；采用ESI-MS, 获得m/z 383［M+H］⁺。分子离子m/z 382 M^+•和主要特征子离子与其结构特征相符，并解释了其中的主要特征子离子，对其结构和裂解途径进行了确证。     

多取代嘧啶类杂环衍生物的质谱裂解规律

研究了用于合成农药除草剂的中间体 4-氨基 -5 -氰基 -2 ,6-二烷硫基嘧啶衍生物的电子轰击质谱 ( EI-MS)。分析此类化合物的质谱图 ,发现其分子离子峰基本上是基峰 ,讨论了质谱碎片峰的断裂规律 ,给出此类化合物的共同特征离子 ,并根据质谱碎片离子丰度 ,提出此类结构化合物的活性位 ,为构效关系的研究提供了参考数据     

气相色谱-质谱联用仪测定电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚

以甲苯为萃取剂,采用索氏萃取和气相色谱-质谱联用仪测定了电子电气产品中的多溴联苯和多溴联苯醚。实验表明,选用十氯联苯为内标物,用内标法定量比外标法定量具有更高的准确度。萃取时间为4h、回流速率为10次／h,十溴联苯醚的回收率较高。     

甘遂炮制的电喷雾质谱研究

应用电喷雾质谱(ESI-MS)技术,根据甘遂中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中离子强度的变化情况,采用正交实验法,优化甘遂药材醋炒和醋烘两种炮制工艺的最佳炮制条件,并提出醋烘法的炮制工艺。实验结果表明:醋炒最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,100℃炒25min;醋烘最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,110℃烘40min。     

川射干异黄酮成分的ESI-MS/MS快速分析

The isoflavonoids from Iris tectorum were analyzed by electrospray ionization tandem mass spectrometry(ESI-MS/MS). Based on the information of pseudo molecular ions and daughter ions were obtained by using tandem mass spectrometry, 6 compounds including tectorigenin, iristectorigenin A, tectorigenin, tectoridin, 7-O-β-D-glucopyranoyl iristectorin A and iridin were identified from the extraction of the herbs.     

酒黄连的电喷雾质谱研究

Using ESI-MS, adding of different weight yellow wine and different roasting temperature of prepared Coptidis Rhizoma were investigated. The results were that the influence adding of different weight yellow wine on the content of alkaloids was little, but the roasting temperature was reverse. This study offers a perspective of the technique of prepared Coptidis Rhizoma .     

刺五加叶的HPLC-UV和ESI-MS指纹图谱研究

对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱（HPLC-UV）和电喷雾电离质谱（ESI-MS）测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,得到了分离度、精密度和重现性均较好的刺五加叶HPLC-UV及ESI-MS指纹图谱;同时,利用刺五加叶与山楂叶ESI-MS指纹图谱的差异,成功鉴别了二者,可为刺五加叶药材的质量控制提供参考。     

川乌炮制品的电喷雾质谱指纹图谱鉴别研究

The fingerprint of the different processed Radix Aconiti were established using ESI-MS. The purpose is to identify the processing methods of Radix Aconiti purchased from the market by comparing the differences of fingerprint of Radix Aconiti, boiled parent root of Aconitum and steamed parent root of Aconitum. The method of ESI-MS fingerprint is simple, fast, sensitive, stable and accurate. So the ESI-MS fingerprint has wider practical value.     

ESI-MS法研究白芍炮制前后化学成分的变化

ESI-MS analytical method was employed to study extracts of unprocessed and processed Radix Paeoniae alba. The results of the experiments prove that different processed methods is making a certain different influence on the contents of chemical components in Radix Paeoniae alba. This method is simple and accurate. It can be used for analyse of Traditional Chinese Medicine(TCM).     

两种草乌炮制品中生物碱成分的电喷雾质谱比较

Aconite alkaloids in two kinds of processed Radix Aconiti Kusnezoffii(RAK) were analyzed by ESI-MS. The results indicate that there are not diester-alkaloids detected in the two kinds of processed RAK by comparison with crude RAK, which show that both steaming process and boiling process decrease toxicity. As viewed from the loss of active components, steaming process is believed to be better than boiling process. At the same time, a simple, rapid and sensitive method is provided to analyze aconite alkaloids in different sorts of processed RAK using ESI-MS.     

利用高速逆流色谱和电喷雾质谱研究西洋参中皂苷

High-speed counter-current chromatography(HSCCC) and electrospray ionisation mass spectrometry (ESI-MS) were developed for the analysis the ginsenosides in plant, which were extracted from the root of Panax quinquefolium L.. ESI-MS experiment was carried out to aid the identification of three ginsenosides obtained in HSCCC by comparing the molecular weights and fragment ions of the molecular ion with that of the standard. It is a simple and quick analysis technology.     

三种受阻胺氮氧自由基光稳定剂的电喷雾电离质谱

本文采用电喷雾电离质谱 ( ESI-MS)技术测试了三种受阻胺氮氧自由基光稳定剂 ,用 ESI-MS不仅得到了明显的准分子离子峰 ,而且通过其二级电离获得了更多的碎片信息 ,为被测物质的结构验证提供了可靠证据     

利用高效液相色谱和电喷雾质谱指纹图谱鉴别人参与桔梗

用高效液相色谱和电喷雾质谱建立人参、桔梗的色谱和质谱指纹图谱,通过两种中药材指纹图谱的差异,达到鉴别中药材真伪的目的。建立的质谱指纹图谱方法简捷、快速、灵敏、特征性强、重现性好,具有很好的实用价值。