基于β-环糊精交联聚合物修饰电极的电化学行为的研究

用合成的β-环糊精交联聚合物与中性红间的超分子作用及与戊二醛的缩聚作用，将介体和酶共同固定在电极上，制成的过氧化氢传感器有良好的稳定性和充分的电子流动性，在pH6.50的磷酸盐缓冲溶液中，100mV/s的扫速条件下，以-0．8～0．4V范围内用循环伏安法对过氧化氢溶液进行扫描测定分析，实验结果显示，还原峰电流与过氧化氢浓度在5．8×10^-6～4．5×10^-3mol/L范围内成良好的线性关系，相关系数达0．9832，检出下限为6-3×10^-7mol/L。用于样品测定，效果良好。     

玻碳电极上核黄素的电化学行为研究

用循环伏安法和线性扫描伏安法探讨核黄素在玻碳电极上的电化学行为。在多种缓冲液中测试,发现HAe—NaAe作为缓冲液时电化学氧化还原峰形最好,峰电流较大,电化学过程表现出良好的可逆性,电子转移数n为2,扩散系数D0为2．3×10^-5cm^2·s^-1;改变缓冲液的pH值,峰电流随pH值增大而负移,说明其在电极表面有吸附作用;光照后核黄素在-0．35V和-0．45V附近出现两个还原峰;分析实验数据可得,在1．0×10^-4mol/L数量级时还原峰峰电流与其浓度呈现良好的线性关系。     

桑色素功能化碳纳米管修饰电极对多巴胺与抗坏血酸的电化学行为研究

通过电聚合的方法构置了桑色素功能化碳纳米管修饰电极(morin/MWNTs/GCE),以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,考察了该修饰电极的电催化作用与机理.结果表明:DA与AA在Morin/MWNTs/GCE上的峰电流比裸电极、碳纳米管修饰电极明显增大,氧化峰电位差达210 mV,可实现多巴胺的灵敏测定.AA存在下,DA在1.0×10-7～5.0×10-4mol/L浓度范围内与峰电流有良好的线性关系,方法检出限2.0×10-8mol/L.     

多孔的修饰电极对抗坏血酸的电催化氧化

通过循环伏安(CV)法制备了聚苯胺/聚砜(PAN/PSF)复合膜修饰电极,考察了电极对抗坏血酸(AA)的电催化性能。结果显示,PAN/PSF复合膜修饰电极对AA有很好的电催化氧化作用和高的稳定性。氧化峰电流与AA浓度在一定浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为6×10-6 mol/L。该电极制备简单、灵敏度高、检测限低,对水果中AA具有很好的检测效果。     

离子注入对聚对苯乙炔衍生物三阶非线性光学极化率的影响

利用能量为25keV，剂量为3．8×10^15-9．6×10^16ions／cm^2的氮正离子（N^＋）对聚（2，5-二己氧基）对苯乙炔（PDHOPV）薄膜进行注入改性研究。紫外-可见吸收光谱显示，注入离子在PDHOPV薄膜内部引入杂质能级，破坏分子的共轭结构，随着注入剂量增加，吸收边逐渐向长波方向移动，且分子激发态和基态间的光学禁带宽度由2．07eV减小至1．65eV。采用简并四波混频（DFWM）技术研究了离子注入对PDHOPV薄膜三阶非线性光学极化率的性能。结果表明，未注入薄膜的三阶非线性光学极化率（X^（3））为9．61×10^-10esu，随着注入剂量增加，X^（3）逐渐增大，当注入剂量达到3．8×10^16ions／cm^2。时，X^（3）值增加到最大值为8.44×10^-9esu。     

定容式流导法气体微流量校准装置测量不确定度的评定

介绍了定容式流导法气体微流量校准装置的组成及校准方法，并着重对测量不确定度进行了评定。通过评定在定容式流量计的校准范围（1×10^-3～5×10^-6）Pa·m^3／s内，其合成标准不确定度为1，O％；在固定流导法流量计的校准范围（5×10^-4～5×10^-11）Pa·m^3／s内，其合成标准不确定度为1．4％～1.8％。     

牛乳比热与贮藏温度和时间关系的实验研究

利用差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter,DSC）测量了牛乳分别在277．15K、283．15K、288．15K、298．15K存放1～5天后的比热变化。研究结果表明,与新鲜牛乳的比热（326．15K．338．15K）相比,在277．15K、283．15K存放2天内,牛乳的比热没有显著的变化,而在288．15K、298．15K存放1天后,牛乳的比热有显著的变化。新鲜牛乳在277．15K、283．15K、288．15K、298．15K存放5天后,其比热（约329．15K）由3．870×10^-3J／（kg·K）增加至3．939×10^-3J／（kg·K）,3．945×10^-3J／（kg·K）,3．961×10^-3J／（kg·K）,3．962×10^-3J／（kg·K）。以牛乳存放277．15K下1～5天后,各营养成分随存放时间的变化为例,对牛乳的比热进行了估算。牛乳比热的估算结果小于比热实测值。存放不同时间的牛乳比热实测值变化量与估算值的变化量之间的偏差小于0．008×10^-3J／（kg·K）。     

纳米Fe3O4-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳电极的制备及电化学检测多巴胺

通过电化学还原法制备纳米Fe₃O₄-还原氧化石墨烯复合修饰玻碳（Fe₃O₄-rGO/GCE）电极,用于多巴胺（DA）的检测。采用SEM、TEM和循环伏安对纳米Fe₃O₄-rGO复合材料进行表征。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液（PBS）中,采用循环伏安法研究了DA在纳米Fe₃O₄-rGO/GC上的电化学行为。实验结果表明,较裸GC电极和rGO修饰（rGO/GC）电极,由于纳米Fe₃O₄与rGO的协同作用,纳米Fe₃O₄-rGO/GC显著增大了Fe₃O₄-rGO/GC复合材料电极电化学活性面积和氧化峰电流强度i_pa。DA的浓度在6.0×10^-8~2.0×10^-6 mol/L和2.0×10^-6~8.0×10^-5 mol/L范围内,与氧化峰电流强度i_pa呈良好的线性关系,检出限达4.0×10^-9 mol/L（信噪比S/N=3）。抗坏血酸和尿酸共存物几乎不干扰DA的测定,选择性高。Fe₃O₄-rGO/GC修饰电极用于盐酸DA注射液中的DA含量测定,获得结果较好,回收率为97.1%~103.9%。     

Determination of dopamine via amino-p-cyclodextrin/graphene/ferrocene composite film modified glassy carbon electrodes

利用制备的氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁（β-CD-NH2/GNs/Fc）复合膜修饰电极,研究了多巴胺（DA）的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极在pH值=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对DA有良好的电催化性能,DA的氧化峰电流在0.1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。结果表明该修饰电极具有较高的检测灵敏度,可用于实际样品的检测。     

β-二酮钛配合物／MAO催化P-甲基苯乙烯间规聚合

本文研究了β-二酮钛配合物在MAO作用下，催化β-甲基苯乙烯间规聚合，讨论了催化剂浓度、铝钛比、反应温度对催化活性的影响，如，在催化剂浓度小于350μmol／L时，聚合活性随浓度的增加而上升，达到7．5×10^5g／molTi·h，之后迅速下降到2．5×10^5g／mol Ti·h附近上下波动，变化基本平稳。并对β-甲基苯乙烯间规聚合物进行了核磁表征。     

碳纳米管/铁氰化镍/聚苯胺杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化

采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管修饰的铂基体上制备了立方体的铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管杂化膜;采用循环伏安法和计时电流法测试了杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化性能;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了杂化膜电极的表观形貌。结果表明,该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性;在0.1 mol/L PBS和0.1 mol/L KNO3的溶液中,该杂化膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5～1.4×10-4mol/L呈良好的线性关系,相关性系数R=0.996 6,检出限为6.09×10-6mol/L,同时具有较高的灵敏度754.8 mA.M-1.cm-2,并采用计时电流法对抗坏血酸催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。     

传导性聚呋喃／聚（2-氯苯胺）复合物的制备及性能

刚化学方法在水性和无水介质中合成聚（2-氯苯胺）（P2ClAn）、聚呋喃（PFu）传导性均聚物及复合物并研究丁艇性能。聚合物及其复合物的特征通过了红外光谱、紫外一可见光吸收光谱、热重分析、示差扫描址热法、扫描电镜、磁化率、电导牢测试。研究发现PFu／P2ClAn复合物的热稳定性比P2ClAn／PFu复合物和各自均聚物的要好。按照Gouy等级测试的方法，均聚物及其复合物的传导性机理本质上是极化子和双极化子。研究发现复合物电导率和磁化率值的大小受其客体聚合物含量的影响。P2CLAn／PFu（ω（PFu）=55．8％）电导率为3．21×10^-3S／CM，比各自聚合物的要高（σPFu=1．44×10^-5／CM，σP2CIAn=1．32×10^-5S／CM）。改变复合物合成顺序可以改变电导率、形态特征和热性能。     

氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

利用制备的氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁(β-CD-NH2/GNs/Fc)复合膜修饰电极,研究了多巴胺(DA)的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极在pH值=7.00的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对DA有良好的电催化性能,DA的氧化峰电流在0.1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。结果表明该修饰电极具有较高的检测灵敏度,可用于实际样品的检测。     

Ti6Al4V合金的低温超塑性拉伸变形行为

在700℃-850℃的温度范围内对Ti-6％Al-4％V（质量分数）合金板材进行超塑性拉伸试验,研究了应变速率为3×10^-4-5×10^-3s^-1条件下的拉伸变形行为．结果表明：Ti6Al4V合金在空气中表现出良好的低温超塑性变形能力．在800℃初始应变速率ε=5×10^-4s^-1条件下,延伸率达到536％．在较低的700℃下变形（ε=5×10^-4s^-1）,延伸率仍然超过了300％．在整个变形温度区间内,应变速率敏感性指数m均为0．3左右,最大值为0．63、在850℃变形激活能与晶界自扩散激活能十分相近,表明晶界扩散控制的品界滑动是超塑性变形的主要机制．在700-750℃,变形激活能远大于晶界自扩散激活能,位错运动是激活能升高的原因．在800℃变形的激活能介于两者之间,表明随着温度的降低变形机制逐渐发生改变．     

快速凝固法制备（Ge1-ySnyTe）x（AgSbTe2）100-x化合物热电材料的电学性能

利用快速凝固方法制备了（GeTe）x（AgSbTe2）100-x（x=80，85，90）和（Ge1-ySnyTe）85（AgSbTe2）15（y=0.05，0．1，0．2，0．4）系列TAGS热电化合物。所得材料晶体结构属于菱形晶系，晶格常数随X的增加而减小，随Y的增加而增加。（GeTe）85（AgSbTe2）15样品有很好的电学性能，637K时功率因子可达3.40×10^-3W／m．K^2，在中温区（370-670K）功率因子最低值＞2．6×10^-3w／m．K^2。掺杂Sn提高了TAGS-85的电导率，但是Seebeck系数大幅下降导致了样品电功率因子下降。     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

CBS玻璃/堇青石陶瓷复合材料制备与性能

采用电子陶瓷工艺制备了一系列钙硼硅玻璃／堇青石陶瓷复合材料，堇青石含量分别为50％，60％，70％和80％（质量分数）。对复合材料进行了X射线衍射分析、扫描电镜（SEM）观察和性能测试。结果表明：复合材料的介电常数和热膨胀系数随陶瓷含量的增加而减小，显微硬度随陶瓷含量的增加而增加。堇青石的加入抑制了钙硼硅玻璃中石英的析出，并生成了新相钙长石，其数量随堇青石和烧结温度的增加而增加，但它没有恶化复合材料的物理性能。所制得的复合材料具有高的相对密度（≥96％）、低的介电常数（～6）、低的介电损耗（0.3％～0．5％）、低的热膨胀系数（4．2×10^-6℃^-1～5．2×10^-6℃^-1）和低的烧结温度（≤950℃），有望用作介电材料和基板材料。     

三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究三氯生在石墨烯修饰电极上的电化学行为及建立对其含量测定的电化学分析方法。在pH 7.0 PBS缓冲液中,氧化峰电流与三氯生的浓度在(2.0×10-8～1.2×10-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L。已用于实际样品中三氯生含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

碳纳米管的氧化还原控制及其电化学检测多巴胺

利用湿化学法制备出化程度不同的多壁碳纳米管,并采用红外光谱仪、X-射线光电子能谱仪、透射电子显微镜分析样品因氧化程度不同而引起的表面特征差异。通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺,尿酸和抗坏血酸在氧化程度不同的碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为。其中,样品MWNCTs-R修饰的玻碳电极与其它样品相比,不仅展现出对多巴胺,尿酸和抗坏血酸更好的电催化性能,而且解决了氧化峰相互重叠的问题,可以用于在尿酸和抗坏血酸共存的条件下检测多巴胺。同时,传感器的响应电流随着多巴胺含量的增加而线性增大,线性范围为2~100μM。结果表明,不同氧化程度导致碳纳米管表面的组成和形貌不同,表面含有羧基,并保持完整石墨层结构的碳纳米管对多巴胺有更好的电催化响应。