低掺杂量MgO对钛酸锶钡陶瓷的结构和性能的影响

采用传统的陶瓷工艺制备了MgO掺杂的Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)陶瓷样品.系统地研究了MgO掺杂量为0.06%～0.18%的Ba0.5Sr0.4TiO3陶瓷的微结构和介电性能.XRD分析显示,在我们所选取的掺杂范围内,MgO并没有影响到BST陶瓷的主晶相钙钛矿结构,且一定量的Mg离子进入到BST的晶格中.扫描电子显微镜对样品的形貌观察揭示了,随着MgO含量的增加其晶粒尺寸逐渐减小.介电性能和介电偏压测试表明,相对未掺杂BST样品的介电损耗明显降低且居里点逐渐向低温移动,可调性随着MgO掺杂量的增加而减小,MgO的掺杂量为0.18%(质量分数)时居里温度移到-49℃,可调性为16%,且样品的居里温度在外加电场作用下向高温方向移动.微波性能测试表明MgO掺杂BST陶瓷相对未掺杂样品具有较高的Q值.     

磷灰石（AP）的制备及其成分比较晶体化学与吸F^—行为的研究

以热释电材料制备的非制冷焦平面已被证明具有与制冷型焦平面相竞争的优良性能，从而引起越来越多研究者的兴趣，实验研究了焦平面用（Ba,Sr)TiO3热释电陶瓷及BST／PVDF复合材料的特性，分析了晶粒尺寸对陶瓷材料热释电特性的影响，探讨了利用复合工艺制备焦平面用热释电薄膜的可能性。主要结论如下：（1）实验中首次采用微波处理的方法，对BST凝胶进行晶化处理制备陶瓷粉体，并对凝胶的热演化过程进行了分析和研究，获得了颗粒尺寸约50nm的（Ba,Sr)TiO3陶瓷粉体。分析表明，微波晶化过程也产生了中间相（Ba,Sr)CO3和TiO2，与传统晶化过程基本一致。该工艺可以在较短的时间内使凝胶完全转化为钙钛矿相，合成温度由1100℃降至900℃，所得到的粉体颗粒尺寸分布均匀，比传统固相合成法的小一个数量级。（2）首次采用居里温度较低的（Ba,Sr)TiO3纳米粉体，制备了不同体积比的BST／PVDF0－3型复合热释电材料。实验分析表明，复合体的热释电优值因子FD比BST陶瓷的提高了约30％。复保膜的厚度以及陶瓷颗粒的尺寸都对复合体的介电和热释电特性有影响，以这种方法制备的热释电材料有可能在红外焦平面的领域有广泛的应用前景。（3）微波烧结方法有效地抑制了晶粒长大，可以获得晶粒尺寸在1μm以内的（Ba,Sr)TiO3致密陶瓷。实验中，在1300℃烧结15min就已经达到95％以上的相对理论密度，晶粒尺寸约为0.32μm.研究发现，晶粒尺寸为0.8μm左右时，Ba0.80Sr0.20TiO3陶瓷的四方率（c/a）存在一个极大值。（4）实验研究了不同晶粒尺寸条件下（Ba,Sr)TiO3陶瓷的介电特性。研究表明，晶粒尺寸为0.8μm左右时，室温下材料的介电常数存在一个峰值，且弥散指数具有极小值；粒径越小，介电温谱随频率变化的程度就越小，且对电场的稳定性越好。实验首次发现，微波烧结获得的细晶粒陶瓷的介电损耗远小于传统工艺制备的样品，这一特性对于制备低噪声、高探测率的热释电材料具有重要的应用价值。（5）首次研究了（Ba,Sr)TiO3陶瓷热释电特性的晶粒尺寸效应。表明在无外置电场情况下，材料的热释电系数峰值随着晶粒尺寸的减小，在0.8μm左右有一个极大值，而后随晶粒尺寸进一步减小而迅速减小。在外场作用下，热释电峰宽化并有所下降，峰位向高温处移动。晶粒尺寸小的样品在偏场作用下热释电系数变化较小。晶粒尺寸为0.8μm的Ba0.65Sr0.35TiO3陶瓷样品具有最高的优值因子FD,且对电场有较好的稳定性，是热释电焦平面用的理想材料。     

La2O3掺杂BST/Mg2TiO4微波复合陶瓷的制备和性能

用固相烧结法制备掺杂La2O3的Ba0.55Sr0.45TiO3/Mg2TiO4微波复合陶瓷,研究了掺杂对其微观结构、微波(f=10 GHz)介电性能和调谐率的影响.结果表明:当掺杂La2O3量(质量分数)为1.2%时,La3+进入BST晶格,且抑制了BST/Mg2TiO4中Ti从+4向+3价转化;La2O3的掺入比较...     

溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷及其介电性能的研究

采用硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯和柠檬酸为原料的配合物溶胶凝胶方法制备了(Ba1-xSrx)TiO3(BST)陶瓷.实验结果表明,BST粉体合成温度及烧结温度分别为700及1250℃,均低于传统工艺的相应温度. Sr含量x≥0.40,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷的相结构为立方钙钛矿相;Sr含量x＜0.40,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷的相结构为四方钙钛矿型. (Ba1-xSrx)TiO3(0.5≤x≤0.70)陶瓷的电容率随温度变化曲线,说明存在由铁电四方相到顺电立方相的相变.且随锶(Sr)的摩尔量x的增加,(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷样品的相变温度向低温方向移动,相变温度Tc的移动关系为Tc=394.1-272.6x(K).     

PDP铝酸盐绿色荧光粉基质BaAl12O19的单相合成研究

研究了Ba含量及掺杂Mg、Sr对BaAl12O19单相合成的影响.研究结果表明Ba1+xAl12O19+x中Ba含量在1.1～1.2时,α-Al2O3和BaAl2O4相残余难以被XRD检出;Mg的掺入可以优化BaAl12O19的结晶,Ba11MgyAl12-yO191-y/2中Mg的含量在0.8～1.1时可以获得单相;掺Sr使部分衍射峰位置向高角度方向漂移,Ba1 2-zSrzMg0 8Al1.2O18.8中Sr的掺入量为0.4左右时合成出更为纯净的单相.     

Sr掺杂BaTi2O5单晶的制备与介电性能研究

采用悬浮区熔技术制备了一种Sr掺杂的二钛酸钡（BaTi2O5）单晶（Ba1-xSrxTi2O5,x=O-0．03）,重点研究了Sr掺杂量对其结构和介电性能的影响。结果表明：成功制备出物相单一、沿b轴方向生长的Ba1-xSkTi2O5单晶;适量Sr掺杂能有效改善Ba1-xSkTi2O5单晶的介电性能,其居里温度随Sr掺杂量的增加稍有降低,而介电常数极大值则呈现先增大后减小的趋势,在Sr掺杂量X=0．01时达到最大值42190。     

掺杂对纳米氧化铁晶化相的影响

用Ｘ射线衍射、透射电镜和穆斯堡尔谱对由掺杂了不同比例Ｓｂ的溶液－凝胶系统制得的α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶的晶粒度和精细结构进行了研究。结果显示，未掺杂时由Ｆｅ（ＯＨ）３非晶相干凝胶晶化而得的α－Ｆｅ２Ｏ３相晶粒较大；掺Ｓｂ后，干凝胶晶化时一部分Ｓｂ参与形成ＦｅＳｂＯ４晶相，另外的Ｓｂ原子进入α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中形成间隙式固溶体；系统中掺杂量增多，固溶于α－Ｆｅ２Ｏ３晶相中的Ｓｂ浓度相庆也增大，它们很可能     

射频磁控溅射 Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜表层的XPS研究

用射频磁控溅射在Pt／Ti／SiO2／Si基体上沉积Ba0．6Sr0．4TiO3（BST）薄膜，用X射线光电子能谱（XPS）研究BST薄膜表层在常规晶化和快速晶化条件下的结构特征．结果表明，常规晶化时，BST薄膜表层约3-5nm厚度内含有非钙钛矿结构的BST，随着温度的升高该厚度增加；快速晶化时，该厚度减薄至1nm内，随着温度的升高没有明显增加．元素的化学态分析结果表明，非钙钛矿结构的BST并非来自薄膜表面吸附的CO和CO2等污染物，而与表面吸附的其他元素（如吸附氧）对表层结构的影响有关．GXRD和AFM表明，致密的表面结构能有效的阻止表面吸附元素在BST膜体中的扩散，从而减薄含非钙钛矿结构层的厚度．     

组分梯度（Ba,Sr）TiO3薄膜的制备工艺研究

采用改进的溶胶．凝胶（sol-gel）法在si衬底上制备了组分梯度Ba1-xSrxTiO3（x=0，0．1，0．2，0．3，0．4）（简称BST）薄膜。探讨了不同退火温度对组分梯度BST薄膜晶化的影响，应用X射线衍射（XRD）及原子力显微镜（AFM）分析了薄膜的微观结构。结果表明组分梯度薄膜的最佳制备工艺为600℃预烧5min，700℃退火1．5h，此时薄膜具有完整的钙钛矿相，薄膜表面平整、无裂纹、无孔洞。比较了单组分和组分梯度BST薄膜的微观结构。XRD测试结果显示，组分梯度BST薄膜的衍射峰峰位介于底层和硕层单组分BST薄膜之间，且衍射峰明显宽化；AFM测试结果表明，组分梯度BST薄膜的晶粒明显大于单组分BST薄膜，表面均方根粗糙度（RMS）也大于单组分BST薄膜，这可能是由于组分梯度薄膜较高的预烧温度促进晶粒生长造成的。     

Sr、Mg掺杂LaGaO3固体电解质材料的离子导电性研究

采用固态反应法制备了Sr、Mg掺杂的LaGaO3固体电解质材料，研究了不同Sr、Mg掺杂量对LSGM材料的导电性的影响．结果表明，随Sr、Mg掺杂量的增加，LSGM材料的电导率开始增加，达到最大值后，逐步降低，LSGM1520和LSGM2015具有最高电导率，此时材料由单一的立方相组成；LSGM材料的离子电导率随测试温度的升高而增加，ln（σT）与1／T关系曲线呈现两段不同斜率的直线，交点温度为T^＊，当测试温度低于T^＊时，氧离子迁移激活能大于温度高于T^＊的激活能．     

快速热处理对(Ba,Sr)TiO3薄膜晶化行为的影响

采用射频溅射法在Si(111)基片上制备了(Ba,Sr)TiO3(BST)薄膜,并对制备的薄膜进行了快速退火热处理.采用X射线衍射和原子力显微镜分析了退火温度、退火时间和加热速度对BST薄膜晶化行为的影响.研究结果表明,BST薄膜的晶化行为强烈依赖于退火温度、退火时间和加热速度.BST薄膜的结晶度随退火温度的升高而提高.适当的热处理可降低BST薄膜的表面粗糙度,BST薄膜的表面粗糙度随退火温度的升高经历了一个先降低后增大的过程,但退火后BST薄膜的表面粗糙度都小于制备态薄膜的表面粗糙度.BST薄膜的晶粒尺寸随退火温度的升高经历了一个先增大后减小的过程.随退火时间的延长,BST薄膜的特征衍射峰越来越强,薄膜的晶化程度越来越高.随退火时问的延长,BST薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度也经历了一个先增大后减小的过程.BST薄膜的晶粒大小主要由退火温度决定.高的升温速率可获得较小的晶粒.     

纳米γ-Fe2O3的合成及气敏性能

在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸乙酯,用溶胶--凝胶法制备γ-Fe2O3纳米晶粉体。硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过程,而且有效抑制氧化铁晶粒的生长,提高γ-Fe2O3向a-Fe2O3转变的相变温度。TG-DTA热分析结果表明这个相变温度为700℃左右。改变硅酸乙酯的加入量可制备出具有不同晶相的粉体;TEM观察表明粉体的粒径约为10nm,γ-Fe2O3纳米晶粉体的气敏特性具有迅速的响应-恢复性能,掺入少量Zn可改善气敏特性。     

脉冲电流烧结掺杂Ba0.5Sr0.5TiO3陶瓷介电性能的研究

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂、硝酸铜、硝酸镧以及氨水为原料，利用柠檬酸一硝酸盐燃烧法制备了Ba0．5Sr0．5TiO3(BST)、1mol％Cu^2 掺杂BST、1mol％La^3 掺杂BST，以及0．5mol％Cu^2 和0．5mol％La^3 共掺杂BST粉末．利用脉冲电流(简称PECS)烧结设备烧结所制备的粉体，结果发现掺杂可以大大改善BST陶瓷晶粒大小的均匀性．介电性能测试结果表明1mol％Cu^2 掺杂不仅降低了BST的介电损耗，同时也降低了介电常数，而1mol％La^3 掺杂，以及0．5mol％Cu^2 和0．5mol％La^3 共掺杂降低了BST的介电损耗，但在25℃附近介电常数升高．     

掺杂LaGaO3基电解质的Sr-、Mg-掺杂量与相结构的关系

Sr、Mg掺杂的LaGaO3是固体氧化物燃料电池(SOFCs)研制中具有应用前景的一种固体电解质材料.用固相反应法合成了不同Sr、Mg掺杂量的LaGaO3材料,通过室温XRD分析,发现2种第二相:LaSrGaO4、LaSrGa3O7,并画出了其相区结构图;显微结构研究表明,在Sr掺杂量一定的条件下,随Mg的掺杂量的增加,LaSrGa3O7相出现并呈现出长大的趋势;LSGM0510的组织中出现了棒状基体组织,随Mg掺杂量的增加,该组织逐渐消失.     

Al2O3掺杂对Ba4Sm9.33Ti18O54陶瓷显微结构和介电性能的影响

采用固相反应法制备了Ba4Sm9.33Ti18O54(简称BST)xwt%Al2O3(x=0~1.5)微波介质陶瓷.研究了掺杂Al2O3对BST陶瓷的显微结构和介电性能的影响.扫描电镜和能谱分析结果显示:未掺杂的BST陶瓷中有少量Sm2Ti2O7相,随着增加Al2O3掺入量,Sm2Ti2O7相消失,BST陶瓷中先后产生了BaTi4O9(x≥0.6)和BaAl2Ti5O14(x≥1.0)两种新相.介电性能测试结果表明Sm2Ti2O7相的消失以及少量BaTi4O9相的形成,能显著提高BST陶瓷的Qf值,但会降低陶瓷的介电常数.当Al2O3的掺入量从0.6wt%增加到1.0wt%时,BaTi4O9相的量逐渐增加,引起BST陶瓷的Qf值略微下降.BaAl2Ti5O14相的产生会同时降低BST陶瓷的介电常数和Qf值.掺入0.6wt%Al2O3的BST陶瓷在1340℃烧结3 h后具有最佳的介电性能:εr=74.7,Qf=10980 GHz,τf=–11.8×10-6/℃.     

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)陶瓷制备及其介电性能的研究

采用乙酸钡、乙酸锶和钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶方法制备了BaxSn1-xTiO3(x=0．6)超细粉体,将BST超细粉体压制成型,进行烧结,得到(Ba0.6Sr004)TiO3陶瓷。通过热分析(DSC／TG)、X射线衍射(XRD)分析(Ba0.6Sr0.4)TiO3粉体合成过程及其相结构变化。采用扫描电子显微镜(SEM)描述(Ba0.6Sr0.4)TiO3烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明BaxSn1-xTiO3粉体的相结构为立方相钙钛矿结构,其合成温度及烧结温度分别为800℃及1250℃,均低于传统工艺的相应温度。(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷在-50～100℃温度范围内,其电容率随着烧结温度升高而增大.介电损耗tgδ在-50～100℃温度范围内,随温度的增加而降低。1250℃的(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷烧结体样品存在介电峰弥散化。     

杂质离子对Y2O3:Eu3+发光性能的影响

研究了碱金属及碱土金属离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 0.05,A^ 0.02(A=Li,Na,K)和Y2O3:Eu^3 0.05,B^2 0.02(B=Mg,Ca,Sr,Ba)的荧光，余辉发光及热释光特性，余辉光谱数据表明：杂质离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 的余辉发射主峰与未掺杂荧光体Y23:Eu^3 的荧光发射主峰（611nm)一致，为经典Eu^3 的^5D0-^7F2电偶极跃迁，杂质离子的引入明显地延缓了Y2O3:Eu^3 的余辉衰减，其中Y2O3：Eu^3 ,A^ (A=Li,Na,K)的余辉衰减趋势几乎完全一致，而Y2O3：Eu^3 ,B^2 ,B2^ (B Mg,Ca,Sr,Ba）的余辉衰减趋势由慢到快依次为Ca,Sr,Ba,Mg。热释光谱数据显示，杂质离子的掺杂导致基质中电子陷阱能级的生成，这是导致余辉衰减减慢的直接原因。Y2O3：Eu^3 ,A^ 的热释峰都位于175℃左右，相应电子陷阱能级深度为0.966eV左右，而Y2O3：Eu^3 的热释峰由高到低分别位于192℃（Ca),164℃（Sr),135℃（Ba),118℃(Mg)，电子陷阱能级深度分别为1.003eV(Ca),0.942eV（Sr),0.880eV(Ba),0.843eV(Mg)。结合余辉衰减数据，可以看到，Y2O3:Eu^3 ，A^ 和Y2O3：Eu^3 ,B^2 的热释光谱与相应荧光体的余辉衰减趋势吻合得十分好，由此可以得出，一定相同的条件下，热释峰值温度越高，杂质陷阱能级越深，相应荧光体的余辉衰减越慢。     

化合物Sr1.98Nd0.02FeMoO6和Sr1.96Nd0.04FeMoO6的制备及磁学表征

采用溶胶-凝胶法制备了双钙钛矿氧化物Sr1.98Nd0.02FeMoO6和Sr1.96Nd0.04FeMoO6样品。X射线粉末衍射结果表明样品均为纯相,室温下空间群为I4/m,样品有序度随掺杂量的增加而降低。采用多功能振动样品磁强计表征了样品的磁滞曲线和磁热曲线,结果表明样品均具有铁磁性质。H/M-M2曲线表明两个样品均为二级磁相变。Nd掺杂导致样品的居里温度与磁矩降低。不同外磁场下的M-T曲线测量结果表明随着外部磁场的增加样品最大磁矩冻结,阻塞温度降低。     

镁掺杂对二氧化钛晶化行为的影响

采用溶胶-凝胶法在较低的热处理温度下制备了镁掺杂的TiO2。通过差热分析（DTA）并经过计算，发现在TiO2溶胶中加入Mg（NO3）2，可以让TiO2从无定型到锐钛矿相和锐钛矿相到金红石相的晶型转变活化能分别从137．7和163．7kJ／mol降低到70．5和108．4kJ／mol；采用X射线衍射分析（XRD），确定了在600℃热处理，获得了具有锐钛矿相和金红石相混晶的镁掺杂TiO2；通过紫外光催化降解甲基橙水溶液实验，证明了镁掺杂的TiO2薄膜的光催化活性高于未掺杂TiO2薄膜。     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．