化学法制备超细陶瓷粉末工艺研究

研究了共沉淀法制备ＺｒＯ２·Ｙ２Ｏ３·Ａｌ２Ｏ３陶瓷粉末工艺过程。通过正交试验，找到了防止粉体团聚的各工艺参数。结果表明，在共沉淀法制粉过程中，母液浓度对粉体粒度无明显影响；滴定ｐＨ值以８－９为佳；表面活性剂与粒子分散剂的正确选择与适时定量加入可明显减弱粉体团聚倾向。在最佳工艺条件下制得粒度为０．５μｍ左右超细陶瓷粉末。     

溶胶共沉淀法制备ZrO2超细粉末的工艺研究

采用正交试验方法研究了溶胶共沉淀法制备ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷粉末的工艺过程，对粉体进行了粒度，ＸＲＤ，ＳＥＭ观察，结果表明，对粉体粒度影响最大的是母液浓度，而母液温度则无明显影响，母液ｐＨ值不同影响ＺｒＯ２的晶体，正交试验优化出了用ＮＨ４ＨＣＯ３作为沉淀剂制备了ＺｒＯ２粉末的最佳工艺参数，即：母液浓度１．０ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５～６事实表明，用此法制粉成本低，周期短，效率高。     

乳浊液法制备超细氧化锆粉体

用乳浊液法制备了平均晶粒尺寸为１３～１４ｎｍ，二次颗粒呈多边形或球形的３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２粉体。运用Ｘ射线衍射、Ｘ荧光光谱、电感耦合等离子体光谱、比表面仪、透射电镜以及差热－热失重仪等分析手段对粉体进行了表征。实验还表明，制备过程中所采用的非均相共沸蒸馏法是一种排除凝胶中残留水份的有效手段，从而使得合成粉体中的团聚现象得到控制。     

超细ZrO2粒子的制备

使二氯氧锆水溶液与环氧氯丙烷相互作用可制得ZrO(OH)2凝胶.将凝胶干燥、灼烧即得二氧化锆超细粉.ZrO2超细粉为单斜晶,平均粒径为9.6nm,比表面积为95.3m2/g.用该法还可制得部分稳定化的ZrO2.     

ZrO2泡沫陶瓷的制备及性能研究

以CeO2/Y2O3复合添加剂共稳定的TZP(四方氧化锆多晶)超细粉末为主要原料,用有机泡沫前驱体浸渍法制备多孔陶瓷。论述了有机泡沫前驱体性质、浸浆工艺、浆料组分以及烧结温度对泡沫陶瓷力学性能与显微结构的影响。得出使用弹性好、孔筋强度高、对浆料有良好吸附性的有机前驱体可以获得力学性能优良的泡沫陶瓷,并且当浆料中Al2O3为5%(w)、浆料涂覆量在0.7 g/cm3、烧结温度在1580℃时可获得最优力学性能的泡沫陶瓷材料。     

溶胶—凝胶工艺合成ZrO2超微粉末的研究

以自制Ｘｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶、凝胶法制备了组份为ＺｒＯ２９ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３超微粉末，实验表明：温度，湿度、溶液的浓度，介质和催化剂等是影响形成溶胶、凝胶的主要因素，通过ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积测量以及ＴＥＭ等分析手段研究了粉末的结构结果表明，钇稳定立方相二氧化锆（ＹＳＺ）超微粉末的合成温度在４７０℃左右，粉末经５００℃以上热处理后变为纯立方相结构。５     

原位化学法制备纳米ZrO2/Cu复合材料的研究

为了提高铜基复合材料的强度和电导率,采用具有良好机械性能和热物理性能的ZrO2(3%(摩尔分数)Y2O3)作为增强相,原位化学法制备了ZrO2纳米颗粒增强铜基复合材料,其主要制备工艺包括前驱复合粉体CuO、ZrO2的制备,经氢气还原得到ZrO2/Cu复合粉,再经过压制,真空烧结,复压等工序制得最后的样品.研究了制备工艺包括初压压力,烧结温度、时间对材料性能的影响;结果表明,在初压压力为550MPa,975℃烧结1.5h时,可得到最佳性能复合材料.透射电镜观察表明,在ZrO2/Cu纳米复合粉中,氧化锆纳米颗粒形状为圆形和四方形,平均尺寸约为20nm左右.纳米ZrO2在基体中分布均匀,细化了晶粒,提高材料硬度,使复合材料具有良好的综合性能.随着ZrO2含量的提高,密度、电导率降低,硬度升高.     

二步煅烧法制备超细α-Al2O3粉

经由二步煅烧法制备了超细α－Ａｌ２Ｏ３粉。ＸＲＤ分析说明所制备的粉是α相,ＴＥＭ观察到其一次粒子尺寸在８０～１００ｎｍ间,形貌较规则。     

低温等离子体化学法制备纳米级TiO2超细粉末

采用改进的低温等离子体化学法,用无水TiCl_4在氧气氛中,制备了小于10nm非晶TiO_2超细粉末,通过XRD、TEM、TG-DTA和XPS等手段分析了反应条件对产物形态、粒径大小和组成的影响,研究了热处理条件与TiO_2晶化、晶型转变之间的关系,高于200℃时非晶TiO_2转化成具有锐钛矿结构的晶态。此外,还初步讨论了TiO_2超细粉末形成过程的动力学和电子辐照效应。     

SiC纤维/LAS复合材料的TG-DTA-MS研究

本文首次用TG-DTA-MS联用技术对SiC纤维/LAS微晶玻璃复合材料的热分解过程、机制及其与晶化的关系进行了研究。提出了该复合材料界面形成碳层的热力学和质谱分析判别依据,并对晶化前后的复合材料的热分解行为作了实验对比和理论分析。      

Lyocell纤维在低温热处理阶段的TG-DSC-MS研究

采用TG-DSC-MS联用技术对Lyocell纤维在低温热处理阶段(温度低于600℃,空气介质)的热分解行为进行了分析。TG和DTG分析发现,加入催化荆后Lyocell纤维的最大失重温度提前,失重总量减少,炭化得率提高。DSC研究发现,催化处理后的Lyocell纤维的放热峰明显变小,所对应的温度也明显降低,说明催化荆改变了反应途径并降低了反应放热。利用质谱(MS)技术重点分析了H2O、C2H5OH和CO2等挥发性物质的离子流强度随温度变化的规律过程。     

化学氧化法合成聚吡咯的热分析研究

用化学氧化聚合法合成聚合吡咯（ＰＰＹ）,利用热重（ＴＧ）－差热分析（ＤＴＡ）和红外光谱（ＩＲ）对其升高温度发生的变化进行了研究。氮气和空气中合成的样品在空气中加热低于１２０℃时,分别表现为略有增重和失重;高于１２０℃时,失重特点相同,同一样品,在氮气和空气中加热表现出较大的差异,与掺杂氧的来源有关。     

超细复合粉体改性聚甲醛的研究

利用磨盘型力化学反应器制备聚氨酯弹性体／无机物超细复合粉体,复合粉体中聚氨酯弹性体(TPU)以厚度为200nm左右的片状结构存在;研究了不同形态无机物制备的超细复合粉体对聚甲醛冲击性能的影响,结果表明,球状碳酸钙与聚氨酯弹性体则成为聚氨酯弹性体包覆无机粒子的核壳式粒子分散于聚甲醛基体中,这种核壳式结构单元与聚甲醛有良好的相容性．有利于聚甲醛冲击性能的提高;TPU／CaCO3超细复合粉体含量为10％时,材料缺口冲击强度可以提高2．3倍,超细粉体填充体系力学性能明显优于常规共混物。     

激光加热气化法制备TiO_2超细粉

本文报道了用 YAG 激光器在大气中加热气化制取 TiO_2超细粉末的实验结果。透射电子显微镜观察表明,粉末颗粒均匀性较好,直径为6—20nm,主要为锐钛矿结构。本文对颗粒大小和结构等与所用激光束能量密度的关系进行了实验。研究表明,激光加热气化法是制备超细金属氧化物粉末的一种可行方法。     

超细粉的分散及粒度分布测量研究

利用 FS-Ⅰ,T-100做分散剂,无水乙醇做连续相溶液建立分散体系,分別对超细磁性羰基 Fe 粉和激光制 SiC、Si_3N_4超细粉进行分散。在 TEM 下观察,羰基 Fe 粉分散度高于70%,SiC 粉高于80%,Si_3N_4粉高于95%。经照相记录和采用 CSR-40图像分析系统进行粒度统计,得到三种粉的粒度对数正态分布。羰基 Fe 粉粒度分布12—70nm,SiC 粉粒度分布20—110nm,Si_3N_4粉粒度分布2.5—26nm。讨论了不同分散剂和分散测量方法对分散程度的影响。     

ZrO2基陶瓷超微粉的热分解及晶化过程研究

以Ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４和Ｙ（ＣＨ３ＣＯＯ）３为原料，应用溶胶－凝胶法制备了ＺｒＯ２＋９％摩尔分数Ｙ２Ｏ３超微粉末。通过ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ分析技术，研究了粉末的热分解过程及晶化过程，结果表明：ＺｒＯ２＋９％Ｙ２Ｏ３超微粉末的热分解过程分为三个阶段；水份和有机溶剂的蒸发；有机基团的燃烧和无定形ＺｒＯ２的形成，无定形ＺｒＯ２向立方相ＺｒＯ２的转变，钇稳定立方相ＺｒＯ２的合成温度在４７０℃左右。     

尼龙109的热降解过程与动力学的研究

利用ＴＧ－ＤＴＧ－ＤＴＡ方法研究了尼龙１０９在Ｎ２和空气气氛中以不同升温速度β时的热解过程和动力学,实验发现,尼龙１０９在空气中的热降解过程为两步反应,在Ｎ２中为一步反应;随着β的增加,其降解温度线性升高。在Ｎ２气氛中的降解率和热降解温度均比空气中高,结合反应热效率,探讨了反应机理;用Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法进行了动力学处理,确定了尼龙１０９在空气中两步反应的表观反应级数分别为０和２,反应活化     

溶胶-凝胶法制超细炭的拉曼光谱和XRD研究

采用不同的原料 ,利用溶胶 -凝胶超临界流体干燥法制得了超细炭原粉。将超细炭原粉在氩气气氛中于1 1 0 0℃和 2 60 0℃分别进行炭化和石墨化处理得到超细炭粉。利用 XRD和拉曼光谱对超细炭粉进行了表征。研究结果表明 ,原料性能对超细炭结构有较大的影响。     

溶胶-凝胶法制备PbTiO3铁电玻璃陶瓷的高频晶粒尺寸效应

首次报道了用溶胶－凝胶法制备的钛酸铅铁电玻璃陶瓷的晶粒尺寸对其高频介电性能的影响。研究表明,铁电玻璃陶瓷的高频介电弛豫主要是由材料内部的畴壁共振引起的。晶粒尺寸增加,畴壁宽度增大,介电弛豫向低频移动;反之,晶粒尺寸减小,畴壁宽度变小,介电弛豫向高频移动,弛豫频率提高,介电损耗变小。