基于石墨烯量子点的受体色谱筛选模型的构建研究

作为新型纳米碳材料,石墨烯量子点(GQDs)具备良好的生物相容性、较低的细胞毒性和高比表面积。采用牛血清蛋白BSA为工具蛋白,球形硅胶为载体,利用GQDs连接BSA和球形硅胶,制备出BSA/GQDs/SiO_2色谱固定相,建立了基于GQDs高效固定生物大分子的新方法。采用直接进样法研究咖啡酸、香草酸和没食子酸与BSA色谱柱间的作用,其结合常数K_A分别为6.31×10~3、3.38×10~2、3.76×10~3 L/mol,实验结果证明蛋白质能够高效固载在GQDs/Si O_2色谱填料上,该方式还能够维持生物大分子的活性,能够用于构建基于生物大分子药物的筛选类色谱模型。     

金乌骨通胶囊中土牛膝的鉴别研究

建立了金乌骨通胶囊中土牛膝的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法。土牛膝的TLC鉴别采用高效硅胶H薄层板为载体，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比10∶45∶22∶10)为展开剂，5%香草醛硫酸溶液为显色剂。结果显示，金乌骨通胶囊和土牛膝原药材TLC色谱中，在与土牛膝对照药材色谱相应的位置上呈现相同颜色的主斑点，金乌骨通胶囊阴性对制剂鉴别无干扰。建立的TLC鉴别方法专属性强，可应用于金乌骨通胶囊及土牛膝原药材的质量控制。     

龙葵多糖中单糖组成的色谱研究(Ⅰ)

首次从龙葵(Solanum Nigrum L)的水提取液中得到一水溶性多糖,经纸色谱、硅胶薄层色谱和高效液相色谱分析其全水解液,证明它由D—葡萄糖(93％),L—阿拉伯糖(7％)组成。     

密花石豆兰中石豆菲醌的色谱分析

探寻密花石豆兰中石豆菲醌的质量控制方法。方法采用有机溶剂超声提取的方法提取菲醌,建立硅胶薄层色谱的鉴别方法和高效液相色谱定量分析方法,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为266 nm;进样体积:10μL。结果:通过薄层色谱初步鉴别石豆菲醌后进行HPLC定量分析,其测定浓度在50～500μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9892),平均回收率为99.41%,RSD为1.6%,n=6。结论:该法操作简便、准确、灵敏,可用于密花石豆兰的石豆菲醌质量控制。     

异甘草素键合硅胶固定相的合成及应用

以10μm硅胶为基质,异甘草素为配体,采用液相连续反应法及中间体法依次合成了异甘草素键合硅胶固定相ISLSP-Ⅰ和ISLSP-Ⅱ。采用FTIR及SEM对合成的固定相进行表征。将ISLSP-Ⅰ固定相填充于50 mm×10 mm i.d. 1号色谱柱中,将ISLSP-Ⅱ固定相填充于30 mm×10 mm i.d. 2号色谱柱中,系统评价了两种方法合成的固定相的色谱性能。结果表明:两根色谱柱的柱效及峰型均较好,大流速下测试组分的保留主要决定于传质阻力。在甲醇-水体系下,2号色谱柱表现出明显的反相色谱分离机制。合成的固定相稳定性良好,使用6个月后,测试组分在两根色谱柱上的保留时间相对偏差不超过0.9%。2号色谱柱对多组分标准样品及中药提取物均具有良好的分离能力。     

煎炸油制成的脂肪酸甲脂的薄层分析

薄层分析是一种微量、快速和简单的色谱方法。它可用于分离混合物,鉴定和精致化合物,是近代有机分析化学中用于定性和定量分析的一种重要手段。本实验采用AgNO3-硅胶薄层色谱,对煎炸油制成的脂肪酸甲脂的成份进行了定性和定量的分析,结果表明用AgNO3-硅胶薄层色谱可以定性检出煎炸油制成的脂肪酸甲脂各成分是可行的。     

乙酰甲胺磷标准品的制备

一九七八年初,我们曾对乙酰甲胺磷的薄层—比色定量法及标准品的制备作过研究。所得标准品纯度达99.5％以上,熔点90.75～91.75℃,用几种不同的展开系统鉴定,薄层析为单点,气相色谱为单峰。本文简单介绍标准品的制备方法。制备过程先通过二氯乙烷—乙醚结晶法进行初步纯化再通过硅胶—丙酮层析柱得到纯品。仪器和试剂层析柱:直径2厘米,长80厘米,材质为玻璃的。柱上端连标准磨口(24~#)分液漏斗,     

薄层色谱在有机合成跟踪反应上的应用

阐述了薄层色谱应用于有机合成反应跟踪检测的理论基础,从硅胶板选型、薄层板切割、展开剂选择及显色方法确定等方面总结整理了其在有机合成跟踪反应应用中的技术要点,举例说明了亟待解决的问题。     

龙葵多糖中单糖组成的色谱研究（I）

首次从龙葵（ＳｏｌａｎｕｍＮｉｇｒｕｍＬ）的水提到液中得到一水溶性多糖，经纸色谱，硅胶薄层色谱和高效液相色谱法分析其全水解液，证明它由Ｄ－葡萄糖（９３％），Ｌ－阿拉伯糖（７％）组成。     

灵芝中三萜化合物的分离纯化及结构鉴定

采用反复硅胶柱色谱、薄层色谱和半制备高效液相色谱等方法对灵芝子实体中的醇溶酸性组分进行分离纯化得到化合物1-3,通过UV-vis、ESI 和1HNMR.对分离产物进行结构分析,结果表明:化合物1-3的紫外光谱的最大吸收波长分别为248 nm,254 nm,254 nm;ESI 测定其相对分子质量分别500,514,530;1HNMR谱图符合三萜类化合物结构特征,化合物1-3为三萜类化合物.     

鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法研究

目的:研究广东习用药材鲜余甘子的薄层色谱鉴别方法。方法:以广东产鲜余甘子对照药材为参比,对药材鲜余甘子进行薄层鉴别,并考察了提取方法、展开系统、点样量、显色剂等因素对鲜余甘子药材薄层色谱的影响。结果:最佳色谱条件为硅胶G薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(9:9:3:0.2)为展开剂,以10%硫酸乙醇试液显色,置紫外灯(365 nm)下检视。结果显示此条件下斑点分离效果最佳,鲜余甘子药材薄层鉴别特征斑点清晰,耐用性好。结论:该薄层方法可行,重复性好,可作为鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法。     

TLC法鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗

检测了复方罗汉果止咳颗粒中桔梗。采用薄层色谱方法,以三氯甲烷-乙醚(1.5∶8.5)为展开剂,硅胶G为固定相,喷以10%的香草醛硫酸溶液,电吹风加热显色,日光下检视薄层斑点。结果表明:薄层色谱图中,样品溶液在与对照药材相应的位置上,显两个相同的浅紫色斑点。缺桔梗阴性样品无相同斑点。本法简便、准确,可用于复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗的鉴别。     

蕃红花红的薄层色谱分离及提纯的研究

研究了碱性染料蕃红花红的薄层色谱分离的最佳条件。以正丁醇或异丁醇为展开剂,硅胶 G为吸附剂,可以得到分离清晰、色别不同的8个斑点.并对主要斑点进行了定性鉴定,其有效成分的R_f值分别为0.48及0.69。经旋转薄层色谱法提纯的蕃红花红,纯度可达99.0%。     

高效薄层色谱

高效薄层色谱,是一种高灵敏度快速微量定量分析方法。本文就高效薄层色谱技术的薄层板、试样点样方法、展开技术、分光光度计定量方法的进展情况作了概括介绍。     

3微米球型硅胶(GYQG-SiO_2)及其十八烷基化学键合固定相的研制

一、前言化学键合固定相的出现是液相色谱技术的重大突破。以5微米、10微米球型硅胶(或无定型硅胶)为基质,化学键合非极性和极性的多种固定相,柱效高、容量大,各具分离分析特性,使HPLC技术获得了极为迅速的发展与普及。球型硅胶需要特别的合成路线,生产成本较高,但渗透性好,更适用于柱色谱。无定型硅胶的渗透性差,但成本较低,多用于高效簿层色谱。我们研制的微粒硅胶键合相属于上述类型。     

双（4-甲苯基）苯基硫化膦定量分析研究

以自制双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)粗品为原料.经多次重结晶提纯后,用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)进行分析,纯品BMPPS的纯度为99.2%,可用作定量分析对照品.对纯品UV扫描发现,BMPPS的吡啶溶液在303nm处有稳定吸收,在浓度为8×10-4～4×10-3mol/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为:y=190.6x 0.377,r=0.997 8.加标回收率为98.5%～103.8%,方法重现性良好,可用作合成BMPPS粗品的定量分析.     

薄层色谱分析法的进展

<正> 七十年代后期,随着层析理论的发展和高效填充剂的发现,使原有的薄层色谱分析有了进一步提高。高效薄层色谱分析法是近十年来发展起来的一种微量分析手段,它具有点样量少、展开距离短、分辨力高、检出限度低(一般可达微微克)等优点。用作高效薄层板铺层的吸附剂,其颗粒大小通常为5～7微米直径,并要求较狭的分布范围。曾对普通薄层板及高效薄层板的分离效率进行了对比,发现一般薄层板在最佳条件时的理论塔板等板高度约为30微米,而高效薄层板则可减少至12微米,这样在展开距离为3～7厘米时,高效薄层层析板的理论塔板可达数千块之多。若用较细的吸附颗粒(如5微米)来铺层,随着展开距离的增加,它的等板高度亦迅速增加,因此吸附剂粒径小,直径分布范围狭窄,对于提高分离效率具有极为重要的意义,当然影响薄层     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

黄连解毒汤有效成分抗内毒素血症的活性研究

应用生物传感器技术,从黄连解毒汤中将高亲和力水洗部位群10 g与柱色谱硅胶15 g(100~200目)拌样,采用二氯甲烷-甲醇系统梯度洗脱硅胶柱,薄层色谱刮板,重结晶,得到3个化合物小檗碱、巴马汀、药根碱。以LPS活性中心lipid A为靶点应用生物传感器技术进行抗脓毒症活性筛选。并采用鲎试验法对其进行抗脓毒症的活性研究,探讨黄连解毒汤抗脓毒症的物质基础。