XPS研究大气环境下热处理温度对玻璃基TiN薄膜组成与结构的影响

用直流反应磁控溅射法在浮法玻璃基片上制备了TiN薄膜.镀膜试样在大气环境下分别经520C、570℃和620℃热处理10min.用X射线光电子能谱(XPS)得到的结果显示,经520℃热处理的试样,TiN薄膜上出现了TiNxOy层.经570℃热处理的试样,TiN薄膜上的TiNxOy成分减少,TiO2的含量增加,620C热处理的试样表面上主要是TiO2.570℃和620℃热处理的试样表面上存在少量来源于TiN热氧化分解的单质氮.     

Preparation and Characterization of TiO_2/TiN/TiO_2 Multi-layerSolar Control Coatings Deposited by D. C. Reactive MagnetronSputtering at Different Substrate Temperature

Transparent TiO2/TiN/TiO2 multi-layer solar control coatings were prepared on normal soda-lime-silica float glass substrate by using d.c. reactive magnetron sputtering at substrate temperature ranging from room temperature to 620℃ . The dependence of optical properties of the coatings and the coating composition, on the substrate temperature was studied. The results of the optical properties show that as the substrate temperature increases, a visible transmittance as high as 65% can be obtained. When the substrate temperature is higher than 370℃ , the infrared reflectance decreases. The results of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) show that when the substrate temperature is higher than 520℃ in oxygen atmosphere, the formation of thin surface over-layers (TiNxOy,) on top of the TiN films can be observed. When the substrate temperature is at 62℃ , the oxynitride become TiO2, which results in the optical degradation of TiN layer in infrared reflectance.     

升温模式对热处理TiN薄膜结构及性能的影响

为了比较不同热处理方式及工艺对TiN薄膜结构和性能的影响,在真空条件下、300~900℃范围内,对采用非平衡磁控溅射方法在单晶硅基底上沉积TiN薄膜后进行了热处理实验,考查了热处理模式（不同升温速率）和温度对薄膜结构和性能的影响．利用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微结构进行表征,并利用扫描电镜观察了不同热处理模式下薄膜的表面形貌．同时,对不同工艺下薄膜的硬度、表面粗糙度和电阻率进行了表征．结果表明,薄膜经过热处理后,其晶体结构、择优取向、硬度、粗糙度和电阻率发生明显变化,并且随着热处理模式和温度的不同而产生较大差异．无论哪种模式,真空热处理后TiN薄膜的硬度均有所下降,其表面粗糙度亦有相似的变化趋势．两种模式下,经过450℃热处理后薄膜的硬度和粗糙度均达到最大值,与其高度择优取向的晶体结构有明显的相关性．     

硬质合金表面热阴极离子镀TiN涂层抗氧化性研究

利用热阴极离子镀技术在牌号为ZK1的硬质合金表面镀制TiN硬质涂层,并在300℃至700℃空气环境下进行抗氧化实验。运用XRD和XPS对涂层进行微观结构和成分的分析,并用SEM进行涂层断口的观察,最后采用显微硬度计和自动划痕仪分別对涂层的显微硬度和膜基结合力进行了检测。实验结果表明,涂层厚度约为5μm,涂层成分以TiN为主,平均显微硬度达2388HV,结合力最大达85N。随着氧化温度的升高,在涂层表面先后形成了TiNxOy、TiO2,涂层的显微硬度和膜基结合力都呈下降趋势并在550℃处剧烈下降。     

多种因素对TiO_2薄膜折射率的影响

用电子束蒸发法制备TiO2薄膜,详细研究了工艺参数和热处理对TiO2薄膜折射率的影响。得到镀制高折射率的氧化钛薄膜最佳工艺参数:基片温度200℃、真空度2×10-2Pa、沉积速率0.2nm/s。热处理可以提高TiO2薄膜折射率。     

静电自组装法制备SiO2光学增透膜

为了进一步提高低折射率光学器件的可见光透过率,用静电自组装(ESAM)法在玻璃基片(折射率1.45)表面组装了多孔SiO2增透膜。以NH3·H2O催化和HCl与NH3·H2O分步催化分别制备了胶粒带负电荷的SiO2溶胶。用带正电荷的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液与SiO2溶胶组装了PDDA/SiO2复合薄膜。然后进行热处理,制备了多孔SiO2薄膜。结果显示,经520℃热处理后,两种薄膜可见光峰值透过率增加,峰值波长由560nm向短波移到520nm,耐机械擦伤强度增大。NH3·H2O催化制备的薄膜透过率相对较高,峰值由98.2%达到99.2%,但耐刮伤能力相对较差。     

热处理温度对静电自组装PDDA/SiO2光学薄膜的影响

以正硅酸乙酯(EthylSilicate,TEOS)为原料,乙醇为溶剂,NH3·H2O为催化剂,制备了胶粒带负电荷的SiO2溶胶。在低折射率(1.45)的玻璃基片上用静电自组装(ElectrostaticSelfassemblyMultiplayer,ESAM)法制备了带正电荷的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA与SiO2的有机/无机复合层状薄膜。然后对其进行热处理,研究了不同温度热处理对薄膜结构、组成、折射率、机械强度、激光损伤阈值以及光学性能的影响。得到了经520℃热处理后折射率为1.27、激光损伤阈值为68J/cm2、520nm处的透光率为99.0%、抗机械损伤强度大的SiO2光学增透薄膜。但最大的透光率是400℃热处理后520nm处的透光率为99.2%。     

直流磁控溅射制备TiO2薄膜及其光响应研究

研究了制备工艺与热处理对TiO2薄膜光响应的影响。用直流反应磁控溅射法在玻璃基片上制备TiO2薄膜,并分别在400℃与600℃下进行热处理,应用XRD、SEM、UV—Vis等分析方法对其进行表征。实验结果表明较高的温度与适当的氧分压可以提高薄膜的结晶度,随着温度的升高,薄膜晶粒粒径增大,其可见光透过率有所降低,而使薄膜的吸收阈值向长波方向移动。     

不定型TiO2薄膜修饰电极的制备及其电极过程动力学特性

通过熔胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其在空气中分别进行150℃×2 h,200℃×2 h和250℃×2 h的热处理,形成不定型TiO2薄膜修饰电极.用X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜结构和形貌进行了表征.将该修饰电极作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯＋高氯酸锂一起构成三电极测试体系.根据该电极的循环伏安曲线测试结果讨论了该电极过程的动力学特征,分析了扫描参数和薄膜的热处理温度对电极过程动力学的影响.     

SiO_2对金红石相纳米TiO_2热稳定性的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形SiO2对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征。结果表明,SiO2沉积在纳米TiO2的表面和颗粒之间。SiO2的表面处理提高了纳米TiO2热稳定性,抑制了TiO2晶粒和一次粒径的长大。当热处理温度低于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径几乎不变;当热处理温度高于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径开始缓慢变大,比表面积和孔容快速下降,在900℃下煅烧2h,经SiO2处理的TiO2一次粒径仍为20～30nm。     

SiO2对金红石相纳米TiO2热稳定性的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形SiO2对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征。结果表明,SiO2沉积在纳米TiO2的表面和颗粒之间。SiO2的表面处理提高了纳米TiO2热稳定性,抑制了TiO2品粒和一次粒径的长大。当热处理温度低于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径几乎不变;当热处理温度高于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径开始缓慢变大,比表面积和孔容快速下降,在900℃下煅烧2h,经SiO2处理的TiO2一次粒径仍为20～30nm。     

Eu^3＋掺杂TiO2发光薄膜制备及其发光性能

为了寻找实用、廉价、性能良好的TiO2∶Eu3＋发光薄膜,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶Eu3＋纳米发光薄膜.通过原子力显微镜与PL、PLE对样品薄膜的表面形貌和发光光谱进行了表征.研究结果表明：800℃退火的样品薄膜表面起伏不平,无开裂,且颗粒大小比较均匀,表面起伏度约为32nm,用540nm激发光源对800℃退火的TiO2∶Eu3＋发光薄膜进行激发时,样品显示出强红光发射,对应于Eu3＋的5 D0→7F2超灵敏跃迁;且荧光强度随着烧结温度的升高先增强再减弱,800℃时达到最大值,表明存在最佳的热处理温度.     

过氧钛酸溶胶TiO_2薄膜及其亲水性研究

通过过氧钛酸溶胶凝胶法在不锈钢基底上制备锐钛矿型的纳米TiO2薄膜,采用XRD、EDXA和AFM对其进行了晶体结构、元素成分及形貌的表征。结果表明:在300~600℃热处理温度下,500℃处理的TiO2薄膜光诱导超亲水性较好;在热处理温度为500℃的条件下,与双氧水浓度为12%的前躯体溶液相比,双氧水浓度为3%的前躯体溶液制备的TiO2薄膜具有较好的光诱导超亲水性能。     

液相沉积法制备TiO_2薄膜及其对304不锈钢的光生阴极防护

采用液相沉积的方法在304不锈钢基体上制备了纳米TiO2薄膜材料,采用XRD、SEM等手段研究了不同沉积时间、不同热处理工艺对薄膜微观结构的影响,采用IM6e工作站研究了薄膜材料的光电化学行为.研究表明,沉积时间为72 h、热处理温度为500℃时,TiO2薄膜具有均匀平整的微观形貌,薄膜主要由锐钛矿TiO2组成.经过热处理的薄膜材料在光照下于模拟海水电介质中均表现出了对304不锈钢的光生阴极防护作用.     

热处理工艺参数对TiO2成膜性的影响

采用溶胶-凝胶法和旋涂工艺,以钛酸丁酯、冰乙酸、乙酰丙酮、无水乙醇、去离子水为原料,制取TiO2薄膜,研究热处理工艺对TiO2成膜性的影响,结果表明,获得均匀连续的TiO2薄膜的工艺参数为:匀胶转速为3000r/min;镀膜时预处理温度为80℃、预处理时间为10 min;室温至200℃阶段的烧结升温速率为0.5℃/min,高温阶段为3℃/min;经500℃烧结热处理后得到锐钛矿结构,薄膜晶粒尺寸均在30～80 nm的范围之内。     

ZnO/TiO_2薄膜制备及在太阳能电池中的应用

用丝网印刷结合溶胶凝胶法制备了多孔TiO2薄膜,用溶液浸渍法制备了ZnO/TiO2复合薄膜;对薄膜的热处理制度、表面形貌、横断面结构、吸光度等进行了分析;组装电池,测试了电池的光电性能,结果表明:浸渍Zn(Ac)23 h,经过适当的热处理后,可以形成结晶良好,吸光度较好的ZnO/TiO2复合薄膜,电池的开路电压,短路电流以及光电转换效率均得到较大的提高。     

ZnO/TiO2薄膜制备及在太阳能电池中的应用

用丝网印刷结合溶胶凝胶法制备了多孔TiO2薄膜,用溶液浸渍法制备了ZnO/TiO2复合薄膜;对薄膜的热处理制度、表面形貌、横断面结构、吸光度等进行了分析;组装电池,测试了电池的光电性能,结果表明：浸渍Zn（Ac）23 h,经过适当的热处理后,可以形成结晶良好,吸光度较好的ZnO/TiO2复合薄膜,电池的开路电压,短路电流以及光电转换效率均得到较大的提高.     

TiN涂层GW35G钢结硬质合金铣刀的研制

介绍新研制的GW35G钢结硬质合金的处理工艺(烧结、锻打、热处理及TiN沉积等),结合金相分析,找出最佳的淬火回火工艺路线:1150℃淬火后经360℃×1h+520℃×1.5h+520℃×1.5h三次回火。经测试,在500℃左右该材料与TiN二者的线膨胀系数相近,利于提高结合强度。实用证明,本刀具可比普通高速钢刀具提高寿命4～6倍,对材料的断口组织也作了简要分析。     

溶胶凝胶法制备纳米TiO2薄膜及其性能的研究

目的 制备纳米TiO2薄膜并研究涂膜层数与催化性能的关系.方法 采用溶胶凝胶法并利用提拉技术制备纳米TiO2薄膜.应用朗伯-比尔定律分析其光催化活性,利用金相显微镜观察单层和多层薄膜的表面形貌,用红外光谱和XRD分析所制备薄膜材料的结构,利用甲基橙溶液研究该薄膜的光催化性能.结果 溶胶凝胶法在500℃的热处理温度制备了结晶良好的锐钛矿相结构的纳米TiO2薄膜材料,晶粒尺寸为40～80 nm;控制提拉速度和加入乙酰丙酮,能使薄膜的缺陷减少;涂膜层数为5层时光催化性能比1层到4层时好,这是由于5层时薄膜表面更均匀、更致密,但是层数增加也使薄膜的内应力增加,致使表面产生裂纹.结论 涂膜层数增加均使TiO2光催化性能得到提高,镀膜层数较少时,膜层较好,5层镀膜时膜层产生了裂纹.     

热处理温度对TiO2薄膜性能的影响

采用直流反应磁控溅射法在玻璃基片上制备了TiO薄膜，靶材为纯度99．9％的钛靶，溅时基片不加热。XRD结果显示，所得TiO薄膜的晶型为锐钛矿相；SEM结果显示，随着热处理温度的增加TiO薄膜晶粒尺寸增大，光催化性能显示，经过500℃热处理1h后的TiO薄膜具有较好的光催化效率。