Li_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-Li_2WO_4和Al_2(WO_4)_3-Li_2O截面的相平衡研究

本文用 X 射线衍射和差热分析等方法研究了 Li_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中 Al_2(WO_4)_3-Li_2WO_4和 Al_2(WO_4)_3-Li_2O 截面相平衡关系。在 Al_2(WO_4)_3-Li_2WO_4赝二元系中生成一新化合物 Al_2(WO_4)_3·Li_2WO_4,该化合物在883±3℃由包晶反应生成。它与 Li_2WO_4形成共晶体系,共晶温度为680±3℃,共晶点组成为90mol%Li_2WO_4。在 Al_2(WO_4)_3-Li_2O 截面中由包晶反应形成一新化合物 Al_2(WO_4)_3·4Li_2O,其包晶反应温度为720±3℃。在这一截面中,在组份45mol%Li_2O 处存在一化合物,该化合物确定为 Al_2(WO_4)_3·Li_2WO_4。Al_2(WO_4)3·4Li_2O 与 Al_2(WO_4)_3·Li_2WO_4形成共晶体系,其共晶温度为682±3℃,共晶点组成约为70mol%Li_2O。     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

氨硼烷同分异构体H_2B(NH_3)_2BH_4的制备

本文以NaBH_4为硼源、氨基络合物为氨源制备出了能缩短氨硼烷热分解放氢诱导期的氨硼烷同分异构体H_2B(NH_3)_2BH_4。研究了反应温度、时间和溶剂等因素对H_2B(NH_3)_2BH_4产率的影响。实验结果表明:在温度为25℃,物质的量Cu(NH_3)_6Cl_2∶NaBH_4=1∶2,反应时间为10h的条件下,制得的H_2B(NH_3)_2BH_4产率高达74%。XRD检测到反应产物中有金属Cu,经超景深显微镜观测,其粒径大小约为20μm。     

地热输水镀锌管的耐蚀性研究

通过暴露试验、腐蚀产物的表面分析和电位测量,证明了镀锌管在北京市地热水中有着良好的耐蚀性.地热体系中的二氧化碳 (或HCO_3~-) 的存在扩大了锌的钝化区,表面生成的ZnO·CO_2·4H_2O和ε-Zn(OH)_2对基体有保护作用.在90℃以下锌镀层相对基体材料是阳极性镀层,可以对基体材料提供阴极保护.少量硫化氢的存在不会破坏锌层在地热体系中的耐蚀性.     

氧、氮、乙炔及碱液的分析

氧气分析系采用汉浦氏仪器测定;氧在仪器中与放在氯化铵和氢氧化铵溶液中的铜丝圈起化合作用,其化学反应如下。 2CU+O_2→2CUO CuO+2NH_4Cl+H_2O→2NH_4OH+CuCl_2 CuCl_2+2NH_4OH→Cu(OH)_2+2NH_4Cl Cu(OH)_2+4NH_4OH→Cu(NH_3)_4(OH)_2+4H_2O     

化学沉淀法合成氧化锰纳米粉体

以乙酸锰(Mn(Ac)_2·4H_2O)、双氧水(H_2O_2)及氨水(NH_3·H_2O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn_3O_4纳米粉体。采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀。双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽。TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn_3O_4,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn_2O_3。对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn_2O_3结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412?)接近标准值。     

TiO_2-SiO_2 系统凝胶合成的研究

本文研究了 TiO_2-SiO_2系统均匀凝胶的合成工艺。溶剂量、加水方式和加水量均影响金属醇盐的水解速度及均匀凝胶的形成,凝胶的组成不同,合成工艺应作相应的改变;研究获得了 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·C_2H_5OH 系统和 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·H_2O 系统的均匀凝胶形成区、不同组成混合液的粘度与时间的关系以及组成、合成工艺与胶凝时间的关系,并制得5～90mol% TiO_2的均匀凝胶和玻璃.     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

硼酸钾钙(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的结晶动力学

以硼酸、氢氧化钾和二水氯化钙为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备形貌规整、尺寸均匀的硼酸钾钙(K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O)晶体。在20℃下,对K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O晶体进行结晶过程研究,得到K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的动力学方程和相关的反应速率方程。     

无水乙醇辅助低温直接法制备碱式碳酸镁晶体

采用菱镁矿为原料,在无水乙醇辅助下,经水化、碳化、热解等过程,在较低温度(55℃)下制备碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O);采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物物相结构和微观形貌;研究热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对产物物相组成和形貌的影响;初步探讨无水乙醇辅助下碱式碳酸镁生长机理。结果表明:热解时间、无水乙醇添加量、前驱溶液pH值以及无水乙醇加入时间对4Mg CO_3·Mg(OH)_2·4H_2O微观形貌和尺寸均起到调节作用;制备出平均直径为2.3μm、形貌呈玫瑰花苞状的4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的最佳条件为:热解时间为105 min、无水乙醇与Mg(HCO_3)_2溶液体积比为1∶2、前驱溶液pH值为10±0.05,此时无水乙醇加入时间对晶体无显著影响;加入无水乙醇辅助碱式碳酸镁生长过程,不仅可以减少反应所需能量,还可以形成致密度较好的双电层保护膜吸附在晶体表面,促进新核形成,加快MgCO_3·3H_2O向4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的转变速率。     

磷酸盐溶液中碳纤维表面电化学改性

对比研究(NH₄)₂HPO₄和NH₄H₂PO₄两种不同电解质对碳纤维电化学改性效果的影响。通过拉丁方试验,研究了各改性参数对纤维表面改性效果的影响程度,采用XPS、AFM、BET技术对纤维表面化学组成、形貌及其比表面积的变化进行了表征分析。结果表明:以(NH₄)₂HPO₄为电解质处理时改性效果主要受相对电流密度的影响,而以NH₄H₂PO₄为电解质时电解液浓度是最主要的影响因素;在(NH₄)₂HPO₄电解液中,纤维表面氧化刻蚀温和,改性效果显著,层间剪切强度可提高到79.8MPa,而在NH₄H₂PO₄电解液中,纤维表面受到较强烈氧化刻蚀,本体强度损失较大,复合材料层间剪切强度仅能提高到70.8MPa。      

NH4HCO3溶液中PAN-基碳纤维电化学改性机理

采用循环伏安扫描法和XPS、AFM技术对在NH₄HCO₃溶液中经过电化学改性处理的PAN-基碳纤维的电化学特性、表面化学构成和表面形貌变化进行了分析。结果表明,在NH₄HCO₃溶液中纤维表面主要发生了水的电解析氧反应和部分电活性物质的电化学氧化反应;纤维表面各含氧官能团含量随处理时间的延长不断变化,NH＋₄与纤维表面官能团反应使纤维表面引入大量的酰胺基团;纤维表面形貌在点蚀和气动剥蚀效应的联合作用下不断粗化。      

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

溶胶共沉淀法制备ZrO2超细粉末的工艺研究

采用正交试验方法研究了溶胶共沉淀法制备ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３陶瓷粉末的工艺过程，对粉体进行了粒度，ＸＲＤ，ＳＥＭ观察，结果表明，对粉体粒度影响最大的是母液浓度，而母液温度则无明显影响，母液ｐＨ值不同影响ＺｒＯ２的晶体，正交试验优化出了用ＮＨ４ＨＣＯ３作为沉淀剂制备了ＺｒＯ２粉末的最佳工艺参数，即：母液浓度１．０ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５～６事实表明，用此法制粉成本低，周期短，效率高。     

氟化氢铵氟化法合成氟化钆过程的基础研究

以Gd2O3和NH4HF2为原料,利用TG-DTA分析方法和控制变量实验方法,研究了氟化氢铵氟化法合成氟化钆过程的反应机理,考察了系统压力、温度、时间和原料摩尔比对氟化率、氟含量、氧含量和氮含量的影响规律.研究表明:合成过程包括NH4GdF4的低温缓慢合成反应、NH4HF2熔化后的NH4GdF4快速合成反应和高温时的NH4GdF4分解反应;氟化过程系统压力增加,氟化率和氟含量增加,氧含量降低,氮含量增加;温度升高,氟化率和氟含量增加,氧含量先降后升;氧含量随摩尔比增加而减少,氟含量随摩尔比增加而增大.     

Effect of ferroic domain pattern changes on the Raman spectra of some ferroic crystals

The influence of changes in the pattern of ferroic domain structure on the Raman spectra of β-LiNH₄SO₄ and (NH₄)₃H(SO₄)₂ single crystals were studied. It was shown that the Raman spectra of β-LiNH₄SO₄ passed from the ferroelastic phase differ from those of “as-grown” crystal and those of the crystal, which was in the paraelectric phase. Significant changes could be observed in the Raman bands related to triply degenerated ν₃ and ν₄ vibrations of the SO₄ tetrahedron. Detailed temperature studies of the Raman spectra of β-LiNH₄SO₄ close to the paraelectric–ferroelectric phase transition, exhibit anomaly of some internal vibrations of SO₄ in the temperature range where a regular large-scale structure is observed. Different types of evolution of the ferroelastic domain structure and temperature behaviour of the donor and acceptor vibrations were shown while heating and cooling the (NH₄)₃H(SO₄)₂ crystal. Different values of temperature hysteresis were found in temperature studies of the ferroelastic domain structure (ΔT_S  3–5 K) and in Raman spectra studies (ΔT_S  12 K). No changes were observed in the pattern of ferroelastic domain structure at the temperature T_II–III  265 K, at which C2/c → P2/n structural phase transition takes place. On the other hand, at T_III–IV  135 K additional domains with W′-type of domain wall orientation were found.     

NH_3/CO_2复叠式制冷系统概述

介绍天然工质CO2和NH3作为制冷剂的优点和不足之处。概述NH3/CO2复叠式制冷系统的基本原理和组成并进行理论计算。根据近年来国内一些研究单位所做的相关实验研究,总结NH3/CO2复叠式制冷系统的热力学特性。     

NH3-H2O-LiBr三元混合溶液性能的实验研究

对NH3-H2O-LiBr三元工质进行了压力-温度热力平衡特性的试验测量研究,给出了温度在20℃-80℃之间,压力达到3MPa的压力-温度特性曲线.并对NH3-H2O-LiBr三元混合工质的循环特性做了初步研究.实验中,参数的测量采用静态法.氨、水、溴化锂的质量配比为1:1:1.     

微波均相合成YAG纳米粉体及其可烧结性研究

采用微波辐照尿素法均相合成技术制备了具有良好分散性的纳米级单相YAG粉体,分析了YAG前驱体的化学组成及其物相变化过程,并对YAG粉体的粒度和形貌进行了表征,结果表明在尿素与钇铝离子的摩尔比为15:1的低尿素用量条件下,合成的无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH₄)₂SO₄可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,添加8%的(NH₄)₂SO₄得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,在1500℃烧结即可实现致密化.