氢化物发生—原子荧光光度法测定面粉中微量铅

建立了测定面粉中微量铅的氢化物发生-原子荧光光度法。在实验条件下,铅的线性范围为0~40 ng/m L,测定精密度为1.9%,检出限为0.029 ng/m L,样品加标回收率在94.5%~102%之间。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

采用微波消解,石墨炉原子吸收分光光度法对不同生长环境下银杏叶中的铅进行测定,铅在0~10.0 ng/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.15 ng/m L,平均加标回收率为93.9%。结果表明,该方法灵敏度高,重复性好,可以适用于不同区域、不同生长环境下银杏叶中铅元素的日常含量测定。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

气相色谱法测定人体尿液中毒鼠强的研究

分析气相色谱法—固相萃取技术测定人尿中毒鼠强的效果。将人尿液标本经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离处理,再使用氮磷检测器进行检测。对患者4份尿液样本进行检测,检测结果显示4份样本中毒鼠强含量分别为12 ng/m L、19 ng/m L、13 ng/m L、22 ng/m L。高浓度和低浓度的回收率分别为88.7%、86.8%;天内精密度为10.7%、6.79%;天间精密度分别为2.33%、7.90。固相萃取法测定人尿中毒鼠强的效果显著,具有准确度、灵敏度高、抗干扰强的优点,可用于实验室检测人尿中毒鼠强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究

本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5～300 ng/m L,相关系数为0.99926,检出限为1.5 ng/m L,精密度相对标准偏差(RSD)为2.5%,方法回收率为97.7%～101.3%,满足标准分析要求。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法(FI-HG-CAAS)测定壳聚糖医用抗菌产品中汞的研究

通过还原剂、载液浓度及载气流速等试验条件来确定仪器的最佳工作状态。然后分别采用硝酸-双氧水和硝酸-硫酸体系,在130℃下电加热板上消解壳聚糖医用抗菌产品:壳聚糖喷剂和壳聚糖护创敷料,再用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法测定样品中的汞。该方法的分析结果可靠,回收率达95.6%~103.5%,特征浓度为0.0148 ng/m L/1%,检出限为0.025ng/m L。相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,线性范围为10~50 ng/m L。     

液相色谱-质谱-衍生化测定伊马替尼中甲磺酸乙酯基因毒性杂质

建立衍生化-高效液相色谱-质谱检测法,测定甲磺酸伊马替尼中的基因毒性杂质甲磺酸乙酯。甲磺酸乙酯在水解条件下,与2-巯基吡啶反应生成2-巯基吡啶乙醚。采用高效液相色谱-质谱检测法测定,使用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈与水为流动相采用梯度洗脱,以电喷雾ESI离子源,正离子模式,选择离子检测(SIM)模式,质荷比m/z为140.1。结果:甲磺酸乙酯在4.69~14.06 ng/m L范围内(杂质限度的50%~150%,R2=0.9994)线性关系良好,检测限1.4 ng/m L,定量限为4.7 ng/m L(相当于0.9 ppm);加样平均回收率(n=9)为98.0%,RSD为1.6%;实验检测3批甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯均未检出。建立的方法经方法验证,适用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯的测定。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

原子荧光光谱法测定败酱草中痕量硒

采用原子荧光光谱法测定了败酱草中硒的含量。研究了酸度、还原剂等条件对测定方法的影响,并建立了测定硒元素的方法。结果表明,硒元素的荧光强度在0～70 ng/m L浓度范围与浓度呈线性关系,检出限为1. 12 ng/m L。测得败酱草中硒的含量为43. 97 ng/g。该方法操作简便,检出限低,线性关系好,灵敏度高,准确性高。     

LC-MS/MS法测定饮用水中4-叔丁基苯酚的含量

建立了液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.5~50.0 ng/m L范围内,具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 8;方法检出限为0.1 ng/m L;加标回收率为85.3%~97.4%,相对标准偏差为0.9%~5.5%。该方法检出限低,准确度高,精密度好。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃(PAHs)。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10 m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555 m L。该方法的检出限在0.185~1.77 ng·m L~(-1)之间,相对标准偏差为2.28%~5.40%,实际水样的加标回收率为95.4%~110.7%。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定硅铁中的铅

采用HNO3-HF-HClO4消解样品,顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定硅铁中的铅。该方法在选定的操作条件下,测定硅铁中铅的回收率为95.0%～106.0%,检出限为0.410 3 ng/mL,相对标准偏差为1%～5%。     

键合硅胶固相萃取重金属离子

利用单因素试验对SiO_2-NH_2吸附溶液中铅、砷的条件进行了测定。结果显示:加入0.025g SiO_2-NH_2对铅、砷的吸附效果最佳;吸附的铅、砷用10.0m L 0.05mol/L的HCl洗脱,洗脱效果最佳。方法的RSD为2.54%~3.54%(n=6),该方法简单、灵敏、准确、可靠。