铑发射光谱分析用标准样品的研制

根据标准样品研制规范,采用溶液加入法加入杂质元素,溶液经烘干-氢还原得到铑发射光谱分析用标准样品。对高纯铑基体纯度进行了检验,设计了杂质含量化学成分,对研制出的标准样品进行了均匀性、稳定性检验,委托多家机构对标准样品进行定值和生产考核。结果表明该标准样品符合技术指标要求,满足GB/T 1421-2004《铑粉》产品检验的要求。     

金矿石样品制备质量控制要点

金在矿石中往往惣自然金的状态存在,嵌布极不均匀,且富有悄展性,给悪品制备造成惊定困难。在分析测试工作中发生质量不合格的原愁,大多是由试悪的均匀性和代表性太差造成的。实践证明,只有在悪品制备过程中,悀把悪品接收关,悀格控制悪品损耗,合理确定悪品制备流程,及时进行内检和弃悪抽查,防止污染和顺恅混乱,才能保证最终分析结果的准确可靠。     

稀土镁球墨铸铁光谱标准物质的研制

采用先进独特的铸造工艺成功地研制了国内第一套稀地镁球墨铸铁光谱分析用标准物质。其组织白口化程度、均匀性、成线性、分析精度等均达到国外工业发达国家水平。     

黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体,某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集,其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前,国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2),候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验,F实测值均小于F0.05(29,60)=1.65,且相对标准偏差均小于10%,表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内,未发现统计学意义的明显差异,表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制,对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。     

实验室标准物质管理方法的探讨

实验室中标准物质主要用于质量控制、仪器校核、实验室之间方法比对。标准物质规范化管理,需从台帐建立、核查参数、核查方法进行,这样才能更好地提高检测数据的准确和可靠性。     

首饰中金含量火试金测定的国内外标准方法对比

简述了火试金法测定首饰金中金量的原理,对方法过程重点应注意事项及可能出现的问题进行了总结。对比了相近的火试金测金国家标准和国际标准方法的具体操作的差异。     

云锦扁金线的金层含金量测定

云锦妆花缎是云锦中的高端产品,其中的扁金线的金层含金量一直没有检测方法。采用王水溶解云锦扁金线,进行ICP-AES法测定主成分金,次成分银、铜,按照金在检测的所有主要金属元素总和的相对占比来计算含金量。方法精密度分别为金13.1%~16.5%;银2.69%~6.54%;铜5.58%~9.92%,加标回收率分别为金96.5%~98.0%、银97.4%~100.0%、铜90.4%~101%。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

根据目前市场需求,设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh含量范围,建立了标准样品的制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验,均匀性符合要求;经t检验,在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品,可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。     

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε6G7d3=6.37×104L.mol-1.cm-1、6Yε72=7.01×104L.mol-1.cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0~50μg/50 mL、0~40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%~100.40%、99.80%~100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意。     

含铑物料中铑测定方法的研究进展

铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能,广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率,因此,对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.     

Au与Au合金材料近年的发展与进步

总结与评述了自本世纪以来Au与Au合金材料在科学技术与应用方面取得的一些新进展,其内容包括Au与Au合金冶金学研究、Au与Au合金新材料和新的加工制备技术3个方面.在冶金学方面,简单介绍了某些新的Au合金相图研究和Au合金向多元合金化和微合金化方向的发展.新的Au与Au合金材料研究包含电气工业用新材料、电子工业用新材料、饰品与牙科新材料及先进复合材料和涂层材料等.Au材料的加工技术也获得了新的发展.最后,总结和评述了Au与Au合金材料应用的发展趋势.