寡聚酸合铈(Ⅲ)的合成及抗氧化作用的研究

在水-乙醇介质中,以寡聚酸钾与硝酸铈反应,合成寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物,采用正交实验,考察了V水∶V乙醇、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。结果表明,最优反应条件为:V水∶V乙醇=1∶3;温度50℃,时间6 h。通过红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析测试手段对配合物进行了表征。红外光谱和紫外光谱均显示,Ce3+与寡聚酸配位,寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物中金属配位方式为双齿配位。抗氧化作用研究表明,寡聚酸钾和寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物均具有抗氧化活性,配合物与寡聚酸钾相比,对.OH有更高的清除活性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验的探究

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验中,对投料比、草酸的加入方式、溶液的pH及反应温度等方面进行了探究,通过优化实验过程,提高了产率和实验教学效果,同时培养学生的环境保护意识.     

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备实验的探索与改进

针对无机化学实验-三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备实验中存在的问题,对K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的制备条件进行探索和改进。改进后的制备条件不仅改善了实验结果的重现性,也提高了产品的产率和纯度。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化

以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法研究

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验是很多大学在大一学生中开设的综合设计实验。许多高校对此实验的操作条件进行了研究与改进,本文从原料、原理、加量、加速等实验条件方面分析比较了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的几种合成方法,并对这些方法的优点和缺点进行了归纳总结。     

寡聚酸合铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

在水-乙醇体系中,以寡聚酸钾与Cu2+离子反应合成寡聚酸合铜(Ⅱ)配合物,采用正交实验,考察了V(水)∶V(乙醇)、反应温度、反应时间对螯合反应的影响,最优反应条件为:V(水)∶V(乙醇)=1∶4,40℃,6 h。采用红外光谱,紫外光谱和差热-热重分析对寡聚酸合铜(Ⅱ)配合物进行了表征。红外光谱和紫外光谱分析均表明,Cu2+与寡聚酸配位。寡聚酸合铜(Ⅱ)配合物中金属配位方式为单齿配位。热分析表明,配合物在190℃之前是稳定的,其分解过程是逐步进行的。初步应用实验表明,叶面喷施稀释100 000倍的寡聚酸合铜(Ⅱ)促进了花生的生长发育。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定和性质研究

以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备新方法的探讨及其条件优化

本科无机化学实验教学中的经典教学案例—“三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)的制备”是通过“酸法”反应来实现的。但酸法制备有诸多缺点：副反应多、条件难以控制、产物含杂质等。为此,尝试开发新的实验方案以替代现有方案。新方案以硫酸亚铁铵、过氧化氢和氨水为起始反应物,通过“碱法”反应制得产物,再将产物结晶析出。新方案避免了传统制备方法的缺点,所得产物晶型好、纯度高、产率高且易于制备。为完善新实验方案,本实验还重点探讨了各关键因素的变化对产物形成的影响,初步分析了同一因素在过量、适量和不足条件下的对应产物,有助于优化实验条件以达到提高产物纯度和产率的目的,为下一步的定性定量分析做好准备工作。     

尿素铁（Ⅲ）配合物的合成研究

硝酸铁和尿素在无水乙醇溶剂中合成了尿素铁（Ⅲ）配合物。通过单因素实验考察物料配比、反应温度、乙醇含量、反应时间、搅拌速率对尿素铁（Ⅲ）配合物收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为：Fe（NO3）·9H2O和尿素物料配比为1∶6,反应温度为50℃,溶剂用无水乙醇,反应时间为2h,搅拌速率为300r·min^-1。在此条件下得到的尿素铁（Ⅲ）配合物收率为82.25%。     

纳米铁酸锌粉体的制备研究进展

铁酸锌粉体是一种重要的磁性材料,不仅具有良好的气敏和光催化特性,而且具有良好的光电转换性能。由于具有这些特殊的性能,人们越来越重视铁酸锌粉体的制备以及应用。本文对纳米铁酸锌粉体的主要制备技术进行了简单介绍,并分析了各种制备方法的发展现状、优势及不足。     

改性香菇多糖铁(Ⅲ)配合物的制备及其应用研究

采用95%乙醇对香菇粉进行脱脂预处理后,再用超声波法提取香菇多糖(LNT)。为提高其水溶性,采用过氧化氢氧化法对提取的香菇多糖进行化学改性。探究了过氧化氢浓度、pH值、改性时间等因素对改性香菇多糖(MLNT)水溶性的影响。利用傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射技术对改性香菇多糖进行了结构表征。结果表明,改性后香菇多糖的分子结构发生改变,其水溶性以及与Fe(Ⅲ)的配位能力增强。采用共振散射技术研究了改性香菇多糖与三价铁离子的配位作用,并考察了反应介质、pH值、改性多糖用量等因素的影响。在最优实验条件下,在0.40~6.0μg/mL范围内,体系的共振散射强度变化值ΔI与Fe(Ⅲ)浓度之间有一定的线性关系,其检出限为0.81 ng/mL。据此,分别分析测定了矿渣和布袋灰中的铁含量,相对标准偏差为3.8%和3.4%,回收率为102%和112%。     

胶原纤维固化铁(Ⅲ)吸附材料的制备及其吸附细菌

将三价铁固化在胶原纤维上制备吸附材料,并对其吸附细菌的特性进行了研究.结果表明,铁(Ⅲ)是以化学键与胶原纤维结合,不会被水浸出;该吸附材料对细菌具有很强的吸附能力,当大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌体浓度分别为1.02×10⁷ cfu•ml^-1和9.80×10⁶ cfu•ml^-1时,30℃条件下吸附1 h后胶原纤维对它们的吸附容量分别达到2.04×10⁹cfu•g^-1和3.15×10⁹ cfu•g^-1,其吸附平衡符合Freundlich方程.菌龄对吸附平衡的影响较大,而温度及pH的影响不大.进一步研究表明,胶原纤维固化铁对细菌的吸附动力学可以用拟二级速率方程来描述,由该方程计算得到的平衡吸附量与实测值非常吻合,误差在2％以内;此外,其吸附速度非常快,吸附有可能是在材料的表面进行.     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH 2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法.对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择.方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4 mol/L,检出限为1.46×10-6 mol/L,回收率为97.8%～100.4%.该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意.     

新型无机高分子絮凝剂聚合双酸铝铁的制备与应用

以AlCl2、FeSO4和双氧水为主要原料,有效制备不同特性的聚合双酸铝铁(PFASC)絮凝剂.将此絮凝剂应用于不同种类和浓度的废水,探讨PFASC净化效果,并分析其机理.结果表明,PFASC对生活污水、微污染水和焦化废水的混凝效果都优于市售AS和PAC,且出水残留铝浓度较低;焦化废水处理后水质达到国家城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)一级A标准.     

氨基膦酸树脂吸附铽的研究

研究了氨基膦酸树脂对铽（Ⅲ）的吸附行为，等温吸附服从Freundlich 经验式；吸附物中树脂功能基与Tb(Ⅲ）的配位摩尔比为2：1，并用红外光谱探讨了吸附反应机理。     

酞酸二丁酯在铁(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光降解

在铁(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中考察pH值,铁(Ⅲ)／草酸盐(Fe(Ⅲ)／Ox)配比,酞酸二丁酯(DBP)初始浓度对DBP光降解的影响,结果表明pH=3．5和Fe(Ⅲ)／Ox配比为10．0／120．0μmol／L时具有较强的氧化能力,其光解反应符合表观一级反应动力学规律。并且利用气相色谱-质谱联机分析确定DBP光降解得中间产物,揭示DBP光降解的主要反应途径是OH自由基提取烷基上与羧基相连的α-H,生成醇(ROH),再分解成为酞酸和二醇,进一步氧化脱羧,直至矿化。     

新型腐植酸吸附树脂合成及其对Fe（Ⅲ）吸附效应的研究

以天然腐植酸为原料,丙烯酸和二乙醇胺为接枝共聚单体合成了具有吸附性能的新型腐植酸-丙烯酸二乙醇胺树脂PHAE,探讨了吸附温度、时间、pH值、Fe3+初始浓度、树脂投加量对水中微量Fe3+吸附效应的影响,结果表明水溶液中Fe3+浓度为50 mg/L、pH为5、温度为30℃时,按2 g/L投加PHAE树脂,吸附平衡时吸附量可达5.26 mg/g,Fe3+的去除率达89.65%。     

纳米铁酸锌的分散

研究了阴离子型、阳离子型和非离子型的表面活性剂对纳米铁酸锌在水中分散的稳定性的影响,探讨了不同种类分散剂用量、纳米铁酸锌浓度、超声波分散时间及pH对纳米铁酸锌水分散体系的影响。结果表明,最佳分散剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠,最佳分散工艺条件为:分散剂用量为0.3%,pH为3～5,超声波分散时间为15 min。     

三乙酰基丙酮合锰(Ⅲ)的敏化光分解光化学的研究

研究了含硫堇的三乙酰基丙酮合锰(Ⅲ)[简称Mn(AA)_3]溶液的紫外光谱的变化。Mn(AA)_3通过中间体Mn(AA)_2,最终还原形成Mn(Ac)_2。观察了氧对反应的影响。Mn(AA)_3的这一敏化分解还原过程与文献报道的它的直接光解反应是一致的,还讨论了反应机理,并为1100nm处的带,即Mn(AA)_3的电荷转移吸收带提供了新的证据。     

酸水解竹黄半纤维素制备戊糖的工艺研究

以戊糖收率为评价指标,对竹黄半纤维素水解条件进行了优化试验。结果表明:竹黄水解的最优条件为液固比10∶1(体积与质量比),水解温度115℃,水解时间2.25 h,硫酸质量分数5%。在此条件下戊糖收率达73.78%,底物得率78.67%。