反相高效液相色谱法检测斑蝥黄的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定斑蝥黄的含量。方法:采用日本岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷=85-15;流速:1.0 m L/min;检测波长:450 nm;柱温:30℃。结果:斑蝥黄异构体能较好的分离,斑蝥黄在0.7μg~70μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998);重复性试验测得的精密度RSD=0.11%(n=5),平均回收率为99.6%(RSD=0.30%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,能够满足检测斑蝥黄含量的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法。样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱。山梨糖醇在0.04~0.50 mg/m L范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

HPLC法测定索氟布韦片的含量

目的:建立索氟布韦片含量的HPLC法。方法:采用Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,流动相为三氟乙酸-水-乙腈-甲醇(0.05︰60︰28︰12),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果:在该色谱条件下,索氟布韦的线性范围为20.04～150.30 ug/m L,且线性范围内线性关系良好(r0.999,n=6);回收率(n=9)在99.7%～101.5%之间,重复性、稳定性等符合规定;对3批索氟布韦片进行含量测定,结果为索氟布韦的标示含量为97.7%,102.6%,100.9%。结论:方法学验证结果表明,本方法可作为于索氟布韦片含量的测定。     

高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂

采用二极管阵列检测器和C18色谱柱,以联苯为内标,甲醇+乙腈+0.3%磷酸水溶液(体积比35︰40︰25)为流动相,在检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min条件下,高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂中有效成分的质量分数。结果表明,氟磺胺草醚和乙羧氟草醚的回收率分别为99.52%~100.75%和99.21%~100.14%,变异系数分别为0.30%和1.15%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6。