GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

GC-MS测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量

本文探究了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PE材质食品包装材料中邻苯二甲酸脂类(PAEs)的迁移量。选用4%乙酸体系和4%乙醇体系对试样进行前处理，用正己烷进行液液超声萃取，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果显示，各标准曲线均呈良好线性关系。方法检出限在0.002～0.012mg·dm^-2范围内，加标回收率为91.2%～113%，精密度(RSD%)在0.9%～4.1%之间。该方法检出限较低、精密度和准确度较高，操作简便，可应用于PE等塑料材质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的快速测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯含量和迁移量

文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度（RSD）、准确度等进行探究。结果表明：含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%～105.6%、RSD范围为1.0%～2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%～108.3%、RSD范围为0.2%～5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。     

近期实施的涂料系列标准

<正>1)GB/T 30646—2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法》。规定了采用气相色谱/质谱联用法测定涂料中邻苯二甲酸酯的含量。适用于涂料及涂料用原材料中各种邻苯二甲酸酯含量的测定。包括但不限于列举的邻苯二甲酸酯,如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯     

常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类含量及其迁移的研究

采用国标法定性与定量地分析了常见保鲜膜中邻苯二甲酸酯类种类及其含量,考察了模拟液种类、温度、酸度、离子强度和时间对迁移影响,拟合了迁移动力学模型。结果表明:绝大部分样品不含邻苯二甲酸酯类,仅有个别样品含有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),含量157.1 mg·kg~(-1),模拟液种类、温度、离子强度和迁移时间对DEHP迁移有较大影响,酸度对DEHP迁移影响小,保鲜膜中DEHP在模拟液中迁移符合一级动力学模型。     

ASE萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品包装材料中增塑剂的含量

利用DIONEX ASE350快速溶剂萃取设备提取了化妆品包装材料中可能使用的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DI-OP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等六种邻苯二甲酸酯类增塑剂。萃取溶剂为正己烷,萃取温度150℃,压力8 963kPa,驻留时间8min,循环3次,冲洗体积50%,吹扫时间20s。样液经浓缩后采用气相色谱/质谱联用方法测定。试验分析了10个化妆品包装垫片材料样品,发现增塑剂含量范围在0.0024%～1.57%。此方法检测效果良好。     

PVC保鲜膜中邻苯二甲酸酯的迁移行为研究

采用现行国家标准GB 31604.30—2016中邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法，对市售食品级保鲜膜中邻苯二甲酸酯迁移量及其向食品模拟物中的迁移行为进行分析。研究了温度、时间、食品模拟物对邻苯二甲酸酯迁移行为的影响。结果表明，对于3种市售食品级聚氯乙烯（PVC）保鲜膜，均检测到邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的迁移量。对于同一食品模拟物，在不同实验温度时间下，PVC保鲜膜中DEHP的迁移量随着温度的升高、时间的延长而增大；对于不同食品模拟物，在相同实验温度时间下，PVC保鲜膜中DEHP在油类模拟物及高浓度酒精类模拟物中的迁移量大于其在水性和酸性模拟物中的迁移量。     

食品接触塑料袋中塑化剂迁移情况探究

为了探究塑料袋在盛放不同性质和不同温度的食品时,塑化剂向食品中的迁移情况,以GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,建立了14种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用液液萃取和弗罗里硅土固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,然后用GC-MS测定,采用外标法定量。结果表明:在一定质量浓度范围内,标准溶液质量浓度和峰面积之间具有良好的线性关系(R~20.997 9),加标回收率在81.00%~108.17%之间;信噪比取3时,最低检出限小于0.015 mg/L,相对标准偏差在2.5%以内;塑化剂的迁移量随着温度的提高呈上升趋势,且其在油中的迁移量明显高于在水中。该方法灵敏度高,准确可靠,能够用于检测食品模拟液中塑化剂的迁移量。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.