加压毛细管电色谱分离检测苦参中苦参碱成分

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离苦参中苦参碱和氧化苦参碱两种生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm, ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(97∶3),流动相的流速为0.06 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为220 nm。结果表明,苦参碱和氧化苦参碱分离良好。该方法具有灵敏度高、操作简单、专属性强等优点,可同时检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱,具有较大的应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法。以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75∶25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1～1.0 mg·L~(-1),回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%～8.7%。该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

加压毛细管电色谱分离氢溴酸樟柳碱等三种生物碱类成分

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离氢溴酸樟柳碱、氢溴酸东莨菪碱、氢溴酸山莨菪碱3中生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C₁₈毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm, ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺)(15:85体积比),流动相的流速为0.07 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为210 nm。结果表明,三种生物碱类成分分离良好。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定蛇皮中胶原蛋白含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定蛇皮胶原蛋白含量的方法。胶原蛋白经盐酸水解后,采用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈(含0.2%甲酸,A相)-0.2%甲酸水溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间15 min,柱温30℃,流速0.4 m L/min。ELSD参数:雾化器温度85℃,蒸发器温度85℃,氮气作载气,蒸发器气流1.2 L/min。进样量10μL。在此条件下,羟脯氨酸的线性范围为10~100 mg/L,R2=0.999 6,检测限为5.56 mg/L,定量限为10 mg/L。蛇皮胶原蛋白的平均回收率为94.53%,RSD为2.15%。蛇皮中胶原蛋白质量分数平均值为40.21%,为蛇皮的主要蛋白质。     

重组蛋白中G418残留量超高效液相色谱-蒸发光散射检测方法的建立

目的建立定量检测重组蛋白中G418残留量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)-蒸发光散射检测(evaporative light scattering detection,ELSD)法,并进行验证。方法 G418经UPLC洗脱后,通过蒸发光散射检测器检测,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,余下不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中进行检测,通过标准曲线计算质控品中G418浓度。对建立的方法进行专属性、重复性、中间精密度、定量限、耐用性、线性验证。结果 G418浓度在0. 01～0. 20 mg/m L范围内,标准曲线的线性较好,R²> 0. 99,定量限为0. 01 mg/mL;质控品的加样回收率在80%～120%之间;中间精密度试验回收率的RSD为3. 44%;定量限试验回收率的RSD为5. 38%;耐用性试验回收率的RSD为4. 56%。结论 UPLC-ELSD法精密度良好,可用于重组蛋白研发及生产过程中G418残留的监测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).Alltech C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1ml/min,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为103℃,气流为(SPLM)2.65.结果:线性范围为0.047μg～9.41μg,回归方程为y=1.354x 1.9741,r=0.9993,回收率为98.53%,RSD为1.53%.结论:该方法灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为补血胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定艾宁颗粒中黄芪甲苷含量的方法.以甲醇提取,水饱和正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂纯化的方法处理样品,色谱柱为Hypersil-Keystone C18;流动相为乙腈-水(33∶67);流速是1 mL/min;漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L/min.黄芪甲苷的线性范围为1.13～5.65 μg,平均回收率为96.24%,RSD为2.02%.该方法重复性好,专属性强,准确可靠,可用于艾宁颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定戊二胺的成分含量

利用反向液相色谱串联蒸发光检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发光检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发光检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5～1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95～1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992～0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%～100.16%,RSD值为0.42%～1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。     

FT-NIR法快速测定烟草中的水溶性糖

采用偏最小二乘法建立了烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖分析的近红外预测模型,相关系数分别为:0.96327、0.96138、0.93968、0.95638,交叉验证均方残差分别为:0.240、0.189、0.126、0.049。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析蛋黄磷脂酰胆碱(英文)

Egg yolk phosphatidylcholine(EYPC) is being widely used in food and pharmaceutical industries nowadays owing to its surface activity,pharmaceutical usefulness,and so on.Common determination methods of phospholipids were based on the American Oil Chemists’ Society(AOCS) Official Method Ja7b-91,in which n-hexane/2-propanol/acetate buffer was used as the mobile phase.In order to achieve desired results,gradient elu-tion or buffer solution was used,which made the detection process more complicated.Moreover,water or buffer solution could affect the silica gel column both on its lifespan and the separation efficiency significantly.In this study,different mobile phase and detector were used to simplify EYPC analyzing process instead of using water within the mobile phase.The optimized HPLC operating conditions are as follows:pure methanol as a mobile phase,flow rate of 1.0 ml·min-1,silica gel column(250 mm×4.6 mm,5 μm,Inertsil GLTM),column temperature 30 ℃ and low temperature evaporative light scattering detector(40 ℃,0.35 MPa) as used.Under this optimal condition,the linear relative coefficient of the standard curve is 0.998 and the recovery was in the range of 96.83%-101.58% with a relative standard deviation of 1.79%(n=6).     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

毛细管电泳电化学检测法测定南瓜中糖类物质

高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了南瓜中的蔗糖、麦芽糖、葡萄糖、果糖的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以125μm直径的铜圆盘电极为检测电极,检测电位为0．7V（vsAg／AgCl）,在0．08mol／L NaOH溶液中,上述各组分在13min内完全分离。在0．002～2mmol／L的浓度范围内,蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的线性范围均为0．002～2mmol／L。检出限分别为0．72,1．1,0．48,0．67μmol／L（3倍S／N）。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2．15％,4．31％,1．22％和0．24％（n=7,c=0．4mmol／L）。该法直接用于南瓜中蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的测定,结果令人满意。     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

Triacylglycerol Analysis of Fats and Oils by Evaporative Light Scattering Detection

A high performance liquid chromatography method with evaporative light scattering detection was developed for the analysis of oils and fats, which enabled excellent separation of major and minor triacylglycerol (TAG) species in 33 min, including regeneration of the column. The influence of the mobile phase and temperature on separation and analysis time were evaluated with a cocoa butter standard. The influence of the drift tube temperature and flow of the nebulising gas on the evaporative light scattering detector output signal was investigated by means of a response surface experimental design. Especially the flow of the nebulising gas had a profound effect on the detector signal. An optimal separation was obtained when using a 150 × 3.0 mm C18 column with 3 μm particle diameter at 20 °C and an acetonitrile/dichloromethane gradient at 0.72 mL/min. The maximum response was attained when the ELSD detector was set at the minimum temperature (45 °C) and a gas flow of 1.2 L/min. Finally, the linearity of the detector was investigated. It was found that at very low concentrations, the signal tends to flatten towards zero, giving an underestimation for minor TAG species, especially for oils or fats with a mixed fatty acid composition.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

散射光谱法测定微量铜的研究

改造国产荧光分光光度汁的激发单色器，利用改造后的荧光计研究了在微酸性介质中，铜-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系的共振散射光谱，考查了它们的光谱特性，影响因素和适宜反应条件，确定了散射光强度与溶液中铜浓度的关系，提出了共振光散射法测定铜的方法。该法在室温下进行，操作方便，具有较高的灵敏度，线形范围是0．0-0．6ug／ml，方法的检出项为0．00097ug／ml，用于凤凰茶中微量铜的测定，结果满意。     

HPLC-ELSD法定量分析α-癸基基甜菜碱产品组成

HPLC-ELSD法分析α-癸基甜菜碱组成的检测条件为：C18色谱柱（4．6mm×250mm,5gm）,流动相为甲醇-乙腈-水,体积比为40．9：46．6：12．5（0．5％甲酸）,流速为0．8mL／min。该方法可对α-癸基甜菜碱合成产品中的主产物α-癸基甜菜碱（α-CB）、副产物α-羟基十二酸（α—HAD）、中间体α-氯代十二酸（α-CDA）和未反应原料十二酸（DA）进行良好分离和定量分析。