微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的8种金属元素

采用微波消解,利用内标元素校正及仪器条件和干扰校正方程来消除干扰,ICP-MS同时测定土壤中的8种金属元素,各个元素检出限0.003~0.752 mg/kg,相对标准偏差小于6%,土壤标准样品的测量值满足要求。方法操作简单,准确度高,精密度好,适合在实验室分析大批量土壤样品。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中的重金属含量

文章建立了全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。结果表明:该方法适用于土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的分析,具有良好的线性和较低的检出限。由于整个消解过程由仪器自动完成,避免了由于人员操作不当带来的实验误差,具有较好的精密度和准确性,尤其适合大批量样品的分析。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

快速密闭消解-基体匹配法测定土壤中镉含量

土壤样品经过HNO_3-HCl-HF 3种混合酸在120℃条件下加热2h,冷却后,在5000r·min~(-1)的条件下离心5min,采用石墨炉原子吸收光谱仪,基体匹配法测定其中镉含量。以500mg·L~(-1)Pd (NO_3)_2和300mg/Mg(NO_3)_2作为基体改进剂,设定灰化温度为400和500℃,原子化温度为1700℃;通过对比HJ 832-2017和GB/T 17141-1997两种标准方法,本方法不仅耗时短,操作简便,且准确度高,对大批量的样品的测定提供了一个比较好的参考。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中锡的不确定度评定

采用微波消解-ICP-MS法对土壤中的锡含量进行检测,并对其检测结果进行了不确定度评定和表示。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立了不确定度数学模型,确定了六大不确定度来源,统计了各分量引入的不确定度并合成了总不确定度。结果:土壤样品中锡含量为4.82 mg/kg,扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2,95%置信),其中标准溶液配制和校准曲线拟合的不确定度贡献率较高。     

微波消解-MPT-AES法测定化妆品中铅、镉和铬含量

建立了微波消解与微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）相结合来同时测定化妆品中铅、镉和铬含量的方法,详细考察了分析波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等参数对元素测定的影响。在最佳试验条件下测得铅、镉和铬的检出限分别为4.7、1.7和4.4ng／mL;线性范围分别为0.0420、0.02～10和0.04～10／μg／mL;样品加标回收率为92.0％～102.4％,精密度为052％～421％,可满足化妆品行业的日常检测需要,同时节约成本并提高工作效率。     

微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

ICP-MS法测定海南槟榔园土壤中的重金属元素

海南槟榔园土壤中重金属元素的含量对槟榔果实的质量影响至关重要。采用HCl+HNO_3+HF+HClO_4对样品完全消解后,通过ICP-MS法测定槟榔园土壤中的重金属元素Cu、Pb、Zn、Cd、Cr。该方法以Rh做内标,并优化仪器条件,有效克服了基体效应及质谱干扰的影响。结果表明:方法中各元素的检出限较低,分别是Cd 0.02μg/g、Cu 0.1μg/g、Pb 0.2μg/g、Cr1.0μg/g、Zn1.0μg/g;各元素的精密度在0.07~0.16,均小于0.17,准确度小于0.10,并用GBW07401~404(GSS–1~GSS–4)对方法验证,结果满意。     

微波消解ICP-MS测定大米中的镉

采用微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的Cd含量。考虑了前处理方法、质谱干扰对测定Cd产生的影响,与传统检测痕量Cd的方法比较,本方法检出限低,准确度高,回收率为86.7%~105%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%,在可接受范围。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量

研究了利用硝酸作消解试剂微波消解饲料,在赶剩余酸和氮氧化物过程中,添加1~3 mL氢氟酸除去饲料中的硅,得到清澈消解溶液。磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量,结果表明,该法准确度较高,效果良好。     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定汽油中的铁

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,放在微波消解系统内进行消解。用正交试验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了微波消解的最佳工作参数。对铁元素的测定进行了背景吸收干扰及化学干扰影响的研究。建立了用微波消解．原子吸收光谱法测定汽油中铁的方法。研究结果显示：该法测定精度高,相对标准偏差（n=5）≤1．45％,加标回收率为96．3％～104．4％,具有取样量少、消解用酸量少、操作简单、减少环境污染等优点。     

微波消解-阳极溶出伏安法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出伏安法测定消解液中镉元素含量,方法的加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差为5.2%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。