光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。     

新型抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

研究了以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,二甲胺乙醇溶液为催化剂,DMF为溶剂,合成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的方法。考察了投料比、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2.20∶4.20,催化剂用量占反应物总质量的4.79%,回流反应8 h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到90%。用红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了表征。     

正十二烷基甲基亚砜的制备方法及应用探讨

"先合成硫醚再氧化硫醚"的两步法标题化合物制备工艺经济合理。分析比较以正十二硫醇为原料甲基化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,探讨氧化硫醚制备标题化合物的氧化和催化体系,阐述标题化合物在有机合成和医药领域的应用,总结并展望其两步合成法发展方向及应用前景。     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成工艺研究

以六亚甲基二异氰酸酯为反应原料,季胺碱为催化剂,甲苯为溶剂,合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间、阻聚剂等因素对六亚甲基二异氰酸酯三聚体的影响;结果表明最佳反应条件为六亚甲基二异氰酸酯︰Cat的重量比为1︰0.0004,十六烷基三甲基氢氧化胺为催化剂,反应温度55℃,反应时间7 h,磷酸二丁酯为阻聚剂,单次所得产品的收率达40%,NCO值22.0%~23.0%     

聚芳硫醚新型中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO)的合成

以廉价的二苯硫醚为起始原料,经氯磺化(Reed)反应并还原芳基磺酰氯合成了4-(苯硫基)苯硫醇,进一步以四丁基碘化铵(TBAI)催化端基硫醇,再与硫酸二甲酯发生甲基化反应,最终将甲基苯基硫醚高选择性地氧化成亚砜,得到聚芳硫醚合成的关键中间体4-(苯硫基(苯甲亚砜(PSO);考察了磺化试剂、磺酰氯还原体系(二氯二甲基硅烷-锌)、甲基化试剂、催化剂、溶剂和反应时间等对产率的影响,并对工艺进行了优化。该方法与其他路线相比,解决了使用液溴、硝酸等物质导致设备腐蚀问题的同时,大大提高了产率与纯度。     

过氧化氢氧化苯甲醛制苯甲酸的研究

以过氧化氢为氧化剂,十六烷基三甲基钨磷杂多酸铵为催化剂,催化氧化苯甲醛制苯甲酸.考察了反应温度、催化剂用量、30%过氧化氢用量和反应时间对苯甲酸产率的影响.结果表明：苯甲醛10.1 mL,30%过氧化氢11.5 mL,催化剂0.16 g,90℃下反应6 h,苯甲酸的产率可达到74.9%.     

Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。