氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态

建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 5,检出限在0. 01～0. 03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1. 5%～5. 0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84. 0%～97. 5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。     

非金属中铍磷锑锆砷测试方法的研究

本试验参考US EPA 3062:1996US EPA 6010D:2014方法对非金属样品进行前处理,经过微波加酸消解后用ICP-OES测定铍磷锑锆砷含量,非金属中铍磷锑锆砷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限DL(铍):10mg/kg、DL(磷):50mg/kg、DL(锑):10mg/kg、DL(锆):2mg/kg、DL(砷):10mg/kg。以高中低浓度样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在100%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.31%～8.32%之间,根据测定结果表明ICP-OES测定法可准确测定铍磷锑锆砷含量。     

液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)对紫菜中无机砷的测定

无机砷是紫菜质量检验中主要的安全卫生指标。通过对紫菜样品的线性范围、检出限、回收率、精密度的测量,建立了液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)测定紫菜中无机砷含量的方法。实验结果表明,用1.2 mol/L HCI在70℃水浴下提取2.5 h,用双氧水氧化,以磷酸二氢铵溶液为流动相进行LC-AFS分析,样品加标量在15 ng/mL、50 ng/mL和80 ng/mL时的平均回收率为88.0%~104.4%,相对标准偏差1.9%,方法精密度较高。该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜中无机砷的检测。     

氢氧化铁胶体对砷吸附行为的初步研究

研究了pH值、铁与砷的量比和初始砷浓度等因素对用氢氧化铁胶体吸附去除砷的影响,确定了最佳吸附条件。研究结果表明,在初始As(Ⅴ)或As(Ⅲ)浓度为0.1mmol/L条件下,去除As(Ⅴ)的最佳pH值为4～8,去除As(Ⅲ)最佳pH值为6～9;在初始As(Ⅴ)浓度为0.5mmol/L条件下,去除As(Ⅴ)的最佳pH值为5～7,吸附后溶液中砷含量低于0.5mg/L,达到了《污水综合排放标准(GB8978-1996)》中工业废水最高容许排放总砷浓度一级标准。通过等温吸附试验的研究,得出了As(Ⅴ)和As(Ⅲ)的饱和吸附容量分别为0.4971mol/kg和0.3068mol/kg。     

LC-AFS法测定土壤中的甲基汞

本实验采用超声提取的方式提取土壤中甲基汞,建立了土壤中甲基汞的高效液相色谱串联原子荧光光度计(LC-AFS)定量测定方法。实验结果表明:(1)该方法检出限为0.009 mg/kg;(2)6次平行测定的相对标准偏差范围为1.88%~3.45%;(3)样品加标回收率范围在95.2%~96.3%之间。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、检出限低、回收率高且稳定性好等优点,适用于土壤中甲基汞的测定。     

超声波消解-氢化物原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中砷

建立了氢化物原子荧光光谱法测定水处理剂聚合硫酸铁中微量砷的方法。在对比3种不同前处理方法基础上选择优化方法,即采用少量硝酸超声波直接消解样品,并优化了前处理消解条件。砷的方法检出限为0.002 mg/kg。在最佳条件下对18个聚合硫酸铁样品进行砷含量测定,砷含量均在0.15~0.45 mg/kg范围内,加标回收率为98.2%~109.4%。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

离子色谱法测定化妆品中的无机阴离子

采用离子色谱电导检测器对多种化妆品中的无机阴离子(F-,Cl-,NO2,Br-,NO-3,H2PO-4,SO2-4)进行测定,得到了上述7种阴离子的线性范围和相关系数,检出限分别为:0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.021 mg/kg,0.032 mg/kg,0.003 mg/kg,0.781 mg/kg和0.075 mg/kg.结果表明:相关系数均达到0.9999以上,RSD均小于2%,样品加标回收率在96.3%～105.0%,样品中的共存离子对样品的测定无影响.     

土壤中砷及砷化合物含量的测试—高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

砷是一种有毒并致癌的化学元素,砷污染已经是全球十分严重的环境与健康问题。砷的化合物分为无机砷和有机砷两种,不同形态砷的毒性差异较大,所以准确测定土壤中各种砷的形态和价态具有重要的意义。文章主要介绍了土壤中的无机砷和砷化合物经过提取,通过HPLC分离后,用ICP-MS进行测试。本方法的检出限为:砷甜菜碱+砷胆碱(AsB+AsC)160 mg/kg,亚砷酸盐(As(III)80 mg/kg,二甲基砷酸(DMA)80mg/kg,一甲基砷酸(MMA)80 mg/kg,砷酸盐(As(V)80 mg/kg。