纳米级固溶体Ce0.8Y0.2O1.9的反相微乳法控制合成

尺寸可控、高分散和超细的纳米级固溶体的制备是获取高性能固体氧化物燃料电池的重要环节之一.采用水/CTAB/环己烷/中等碳链长度醇组成的反相微乳体系制备出了粒径分布均匀、平均晶粒尺寸为5.0～8.0 nm的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体，考察并初步讨论了反相微乳体系中几种因素对最终产物的尺寸和形貌的影响，包括助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比、反应物浓度、陈化时间、碱液浓度等.所得产物用TEM进行分析，结果表明,助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比及陈化时间对产物影响不大，但反应物浓度及碱液浓度对产物的晶粒粒径大小有一定的影响.     

喷雾热解法制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)粉末的研究

Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)是中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的理想电解质材料。研究以Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3为原料,采用喷雾热解法制备了SDC粉末。结果表明:Ce(Ac)3.5H2O和Sm(Ac)3分解后在350℃时反应生成了立方萤石相结构的SDC,其晶粒尺寸为10~13 nm。SDC粉末颗粒呈疏松空心球壳状,颗粒尺寸为0.5~3μm,球形颗粒的气孔率为66.5%。     

碱式碳酸镁晶须的均相沉淀法制备及其生长机理研究

为了研究碱式碳酸镁晶须新的制备方法,扩大其作为阻燃剂的应用,采用以六水氯化镁和尿素为原料,通过均相沉淀法成功地制备了Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２·４Ｈ２Ｏ型碱式碳酸镁晶须． 采用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱等测试手段对所得晶须进行物相、形貌和结构分析． 结果表明,当反应原料六水氯化镁与尿素的摩尔比值为１∶４,山梨醇作为有机模板剂时,在水浴时间为２４ ｈ,陈化时间为２１ ｈ,干燥时间为５ ｈ的实验条件下,可以制备出长径比大于１００,发育良好的碱式碳酸镁晶须． 采用二维成核?鄄台阶生长理论有效解释了碱式碳酸镁晶须的生长．     

模板诱导/均相沉淀法制备碳羟磷灰石晶须

为了在温度、压力要求都比较低的情况下获得CHAp晶须,以磷酸二氢铵和硝酸钙为原料,配制均相混合溶液,再采用山梨醇作为模板剂最后制得CHAp晶须,并通过XRD、FT-IR、SEM对产物进行了表征分析.结果表明,在95℃反应10 h得到端面直径1.25μm、长12.5μm的CHAp晶须.     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al（OH）3.24（CO3）0.38.H2O（AACHH）阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明：在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38.H2O(AACHH)阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明:在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

均相沉淀法合成Gd_2O_2S：Dy~（3＋）荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S：Dy3＋荧光粉。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和光致发光（PL）光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明：前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示：Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明：在270nm紫外光激发下,Gd2O2S：Dy3＋荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3＋的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3＋的猝灭摩尔分数是1%,（Gd0.99,Dy0.01）2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为（0.308,0.379,0.313）和6 464K。     

硅酸锌锰发光材料的水热-均相沉淀法制备及其性能

为合成结晶度好、分散均匀、性能良好的硅酸锌锰绿色发光材料,以正硅酸乙酯、六水合硝酸锌、四水合醋酸锰为原料,以尿素作沉淀剂,利用水热-均相沉淀法制备了不同二价锰离子掺杂含量的硅酸锌锰绿色荧光粉.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对其物相、形貌和发光性能进行了表征,并分析了不同二价锰离子掺杂量对其发光性能的影响.结果表明,在95℃水浴24h,1 250℃煅烧4h时,可以获得粒径为0.2μm,分散均匀、形貌良好、单相的硅酸锌锰.发光性能测试表明:二价锰离子最佳掺杂含量为0.08mol,当掺杂含量超过0.08mol后光谱会发生浓度猝灭效应.     

均相沉淀法制备Zn Fe2 O4负极材料及其储锂性能

采用均相沉淀法制备了ZnFe2 O4前驱体,探索了烧结温度对ZnFe2 O4结构和电化学性能的影响。用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征了材料的微观结构和形貌;采用循环伏安（CV）、电化学交流阻抗谱（EIS）和充放电测试了ZnFe2 O4作为锂离子电池负极材料的储锂性能。结果表明：随着烧结温度的升高,样品粒径增大;当烧结温度达到900℃时可以得到纯相尖晶石型ZnFe2 O4,其中在900℃下烧结的ZnFe2 O4样品具有最高的嵌锂活性、最好的电化学反应可逆性、最低的电化学反应阻抗和优良的倍率性能。     

Ba1-xSrxTiO3固溶体粉体的均相直接合成与表征

以钛、钡和锶的可溶性盐分别作为钛、钡和锶的前驱体,以MOH(M=Na、K)为沉淀剂,温度在100 ℃以下,反应时间为4～5 h,采用均相直接合成法获得Ba1-xSrxTiO3一系列的固溶体粉体.经SEM和XRD分析发现,Ba1-xSrxTiO3粉体的形貌为球形,粉体晶相均为立方相;该固溶体为完全互溶体,而且它的晶胞参数随着Sr的含量的增加而减小.     

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9固态电解质特性研究

以共沉法制备Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)纳米粉末对于其结晶结构、显微特性及离子导电率进行探讨。粉末利用单轴压力机压制一丸形块材,所有试片以1 500℃持温5 h进行烧结,其密度皆高于90%理论密度。掺杂不同三价稀土元素到氧化铈基的固态电解质由XRD分析可知为立方萤石结构,因离子半径大小不同其主要绕射峰会有所偏移。在500—850℃之间进行Ce0.8M0.2O1.9(M=La,Sm,Gd和Y)离子导电率的量测,可发现掺杂Ce0.8Sm0.2O1.9有最大导电率(σ700℃=3.97×10-2S/cm)且有最小活化能Ea=0.637 eV,显示出掺杂的Sm3 与Ce4 的离子半径相近,其氧空缺具有最小的缔合焓。4种掺杂的三价稀土元素中,以Ce0.8La0.2O1.9的破裂韧性值最高(KIC=6.73 MPa.m1/2),代表掺杂三价镧可有效改善电解质的机械性质,当组装电池组件后,较能抵抗微裂缝(Mircocrack)的产生。     

硝酸盐-柠檬酸法制备Ce0.8 Sm0.2 O1.9及其性能研究

采用硝酸盐-柠檬酸法制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(简称SDC)纳米粉体.XRD分析表明,不同温度下焙烧所合成的SDC均属于立方萤石结构,晶粒平均粒径在5.4~24.3nm,TEM结果显示SDC纳米粉成球形,晶粒尺寸分布均匀.粒度分布测试结果显示,此方法制备的SDC粉体活性较高,存在明显的团聚现象.TGA-DSC结果显示在400℃基本完成干凝胶的分解.800℃焙烧2 h的粉体的烧结曲线显示自641.1℃开始烧结收缩,在1 300℃烧结2 h坯体收缩11.7%.1 400℃烧结10 h的SDC固体电解质在600℃和800℃电导率分别为0.020 1和0.197 S.cm-1,离子导电活化能为104.2 kJ.mol-1,在氢气气氛下总电导率约为空气气氛的2倍.     

新型SOFC电解质Ce0.8Sm0.2O1.9的制备与表征

采用溶液共混煅烧法于800℃制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(简称SDC)粉体。XRD分析表明Sm3 离子完全固溶在CeO2中,形成单相立方萤石结构SDC,晶粒平均粒径在1—3μm。用此粉体成型后在1 450℃烧结4 h获得了91.9%的相对密度。该固体电解质在800℃的电导率为0.087 S.cm-1。     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO/Ce0.8 Gd0.2 O1.9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸/硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合纳米粉.用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体.对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1.5时,获得了晶粒尺寸为13～18 nm、成分分布均匀的NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合超细粉.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶一凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合纳米粉。用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析，结果表明，采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明，所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比（MRCM）对于形成均匀细粉起着关键的作用，当MRCM为1．5时，获得了晶粒尺寸为13～18nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合超细粉。     

反向微乳液碳吸附法制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9-δ)纳米粉体及其催化还原性能的研究

采用微乳液碳吸附法制备了氧化钐掺杂氧化铈纳米粉体Ce0.8Sm0.2O1.9-δ.探讨了碳黑的加入量对粉体表面积的影响,得到 最佳的碳黑加入量.利用XRD,TEM和BET方法对氧化铈纳米粉体的物相、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征,结果表明,700 ℃焙烧的粉体呈现出良好的结晶状态, 为立方萤石结构,比表面积为83 m2/g,平均颗粒直径为10 nm,分散良好.对氧化铈 纳米粉体进行了程序升温还原(TPR)测试,以研究粉体的催化还原性能.结果表明,Ce 0.8Sm0.2O1.9-δ的催化转化温度为750 ℃,有效地降低了粉体的催化还原温度.     

纳米钙钛矿负载型催化剂La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(0.8)Mn_(0.2)O_3/γ-Al_2O_3的制备与评价

研制了一种替代净化机动车尾气所用贵金属催化剂的纳米钙钛矿型催化剂 .采用溶胶 -凝胶法制备了B位掺杂的纳米钙钛矿型复合氧化物La0 .8Sr0 .2 Co0 .8Mn0 .2 O3,并将其负载于自制的γ -Al2 O3上 ,于微反在线色谱装置上考察了负载后催化剂对丙烯腈合成反应释放气中的丙烷、CO和丙烯的氧化程度及工艺条件 .确定的最佳工艺条件为 :反应温度为 3 5 5℃ ,氧气体积分数为 89%～ 91% ,空速为 1.3× 10 3h- 1 ;在较宽松的反应条件下 ,丙烷、CO及丙烯的转化率均可达90 %以上 .结果表明 ,催化剂La0 .8Sr0 .2 Co0 .8Mn0 .2 O3/γ -Al2 O3被用于完全氧化反应具有很好的催化氧化活性 .     

钛酸锶钡溶胶制备研究

用锶、钡的有机酸盐和钛酸丁酯为原料,以溶胶-凝胶法制备了钛酸锶钡溶胶。考察了有机酸分子量、溶胶的水解方法对溶胶亲润性、湿敏性、二氧化碳敏感性、成膜均匀性、热解性等的影响。实验得出先将钛酸丁酯的乙酸乙酯溶液部分水解,然后与锶、钡的正辛酸盐、2-乙基己酸盐或壬酸盐的乙酸乙酯溶液充分混合,所得的溶胶具有较好的综合性能。