微波消解-原子吸收法测不同食品中铬的含量

采用微波消解-原子吸收法测定不同食品中铬的含量。微波消解6类食品21个样品,采用原子吸收法测定被消解样品中铬的含量。试验结果显示不同食品中铬的含量不同,样品中铬含量较低,均未超过检测限值,该方法相对标准偏差(RSD)2.04%~4.56%,检测回收率93.0%~104.9%,线性系数0.999 8,最低检出限0.000 20μg/m L。试验结果表明,该方法操作简单、快捷、准确、干扰小、检出限低,能满足不同食品中铬的测定。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

两种前处理方法对钙含量测定的影响

比较两种前处理方法对测定保健食品中钙含量影响,为钙的测定提供一种方便、稳定、准确的方法。对微波消解-原子吸收法进行方法学验证,并比较湿法消解和微波消解对样品中钙含量的影响。钙在0~4 mg/L范围内质量浓度与其吸收度呈良好的线性关系。重复性和稳定性试验的RSD分别为2.601%和2.603%;平均回收率为95.29%,RSD为1.144%。湿法消解测定3种样品的含量分别为:4.87,6.46和6.21 g/100 g;微波消解测定3种样品的含量分别为:5.50,14.59和7.80 g/100 g。微波消解优于湿法消解,微波消解-原子吸收法测定值与理论值更接近,可以作为测定钙含量的方法。     

微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌

目的:研究探讨微波消解-原子吸收法测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌含量的方法。方法:采用微波消解技术,在加热、加压条件下,用硝酸和过氧化氢彻底分解样品,消解后的样品用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌含量。结果:用微波消解技术处理杂粮黑芝麻糊,钙、铁、锌相对标准偏差分别为127.9、3.248、0.863,回收率分别为93.0%、101.2%、96.2%。结论:本方法操作简单,分析速度快,灵敏度、精密度、准确度较好,适用于市场现磨杂粮黑芝麻糊的快速消解及钙、铁、锌的快速检测。     

预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

食用明胶中微量铬含量测定的方法研究

为优化食用明胶中微量铬测定方法,通过微波消解,湿法消解,干法灰化等3种前处理方法,采取原子吸收-石墨炉法和电感耦合等离子质谱法测定明胶中铬含量。结果表明,食用明胶经硝酸-双氧水消解体系进行微波密闭消解,采用原子吸收-石墨炉法测定其微量铬,铬在0～16 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 1,方法检出限为0.01 mg/kg,加标平均回收率98.7%,相对标准偏差1.7%(n=7),质控样测定结果接近其中值。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

湿式消化法测定牛奶中钙锌含量最优条件探讨

用硝酸和高氯酸即湿式消化法处理牛奶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定并以硝酸镧为释放剂测定牛奶钙锌含量。探讨不同条件对牛奶中钙,锌含量测定的影响,确定最佳测定条件。本方法一定浓度共存离子不产生干扰,加标回收率在97%~99%之间,且测定方法方便,快速。      

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

茶叶中铅含量的测定

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法湿法消解干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

原子吸收光谱法测定四季感冒片铬含量

目的测定市场上四季感冒片铬含量,为制定四季感冒片标准提供参考数据。方法采用硝酸浸泡过夜,微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果线性相关系数为0.9981,加样回收率96.9%,检出限0.41 ng/mL,重复性RSD为1.6%(n=6)。结论此法可用于四季感冒片质量控制,结果表明,市场上四季感冒片铬含量潜在风险较低。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定调味品中的六种元素

采用微波消解处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定了六种常见调味品中Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg六种元素的含量。优化了微波处理样品和测定的条件,在最佳测定条件下,结果表明,几种调味料中富含人体必需的微量元素,不同的调味品中各元素含量不同。此方法的加标回收率在83.3%～110.3%,标准偏差<9.9%,线性良好,结果令人满意,为人们合理选择从饮食中补充微量元素提供较为有价值的参考。该法简单、快速、安全、重现性好、准确度高,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。     

非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素

将海产品样品烘干、粉碎、过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95% 以上)被分解或转入溶液中,再加入乳化剂OP,最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,用La2O3 作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。从而证明采用非完全消化- 悬浮液进样- 火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。此方法简便、快速、准确。