液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。     

微波辅助提取—高效液相—电感耦合等离子体质谱法测定生米与熟米中各形态砷的含量

建立微波辅助提取—高效液相—电感耦合等离子体质谱(MAE—HPLC—ICP—MS)测定大米中各种形态砷含量的方法。通过对微波温度、时间、功率进行条件优化,在80℃、600 W、20min的微波条件下可得到最佳提取效果。As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)4种砷形态的标准曲线线性良好,样品加标回收率在86.15%~109.80%。所建方法与GB/T 5009.11—2014比较发现:两种方法测得的As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ)含量无显著差异,而所建方法测得的MMA含量则高于GB/T 5009.11—2014的。根据所建方法分别测定生米和熟米中各种形态砷的含量,发现大米经过蒸煮后As(Ⅲ)和DMA比重下降,而MMA和As(Ⅴ)比重上升,总砷浓度下降了8.77%。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态

建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。     

大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定

分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。     

LC-AFS测定大米中的砷形态

建立LC-AFS方法,分析了大米中四种砷形态含量。以5%的盐酸溶液为载流、2%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠组成的混合溶液作为还原剂、5 mmol/L磷酸氢二钠和45 mmol/L磷酸二氢钾为流动相,四种砷形态在7 min内得到分离、测定。结果表明:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA与DMA的检出限分别为0.0060、0.021、0.0090 mg/kg与0.010 mg/kg,加标回收率80%～100%,线性范围0～100μg/L,各形态砷标准曲线的相关系数均大于0.999 5。该方法前处理便捷,结果准确、加标回收率高,适用于大米中砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品类袋泡茶中5种砷形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术建立保健食品类袋泡茶浸泡液中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。方法样品经热浸提后,采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,10μm)阴离子交换柱,30 mmol/L碳酸铵(pH=9.5)为流动相等度洗脱,10 min内进行5种砷形态的分析测定。结果 5种砷形态的浓度在0.2～300μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.04～0.08μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)均5%,加标回收率在80.3%～121.1%之间。结论本方法适用于保健食品类袋泡茶浸泡液中砷形态的测定,试验表明保健食品类袋泡茶中砷形态主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,应关注其无机砷的风险性。     

HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态

目的 建立液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-ultraviolet digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-UV-HG-AFS)测定干制食用菌中砷甜菜碱(AsB)、砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(III)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的分析方法。方法 样品用水于60 ℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45 ?m滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.5)为流动相进行分离,用LC-UV-HG-AFS法测定5种砷形态。结果 AsB、MMA、DMA和As(III)在2.5～200.0 μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0～200.0 μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0 %～107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论 对干制食用菌分析表明,食用菌中无机砷含量较低,砷含量高的食用菌主要以AsB为主。所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检测。     

微波萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿米粉中5种砷形态的研究

目的 建立一种基于微波萃取的前处理方法,结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICPMS）,准确测定婴幼儿米粉中砷甜菜碱（AsB）、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸根[As（Ⅴ）]5种砷形态的方法。方法 婴幼儿米粉样品采用1%HNO3作为提取溶液,在90℃条件下微波萃取60 min,提取液离心过膜后,用LC-ICPMS方法进行定量分析。结果 建立的5种砷形态分析方法在0.1～50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.999 9,加标回收率在95.20%～102.00%之间,日内日间精密度均小于5%,方法检出限为0.006～0.012 mg/kg。结论 该方法微波萃取前处理方法简单快速,定量分析灵敏准确,适用于婴幼儿米粉样品中砷形态的测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fattyacids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时,乳状液的粘度最低,粒径最小。通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶。      

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.