HPLC法测定典必殊滴眼液中苯扎溴铵含量

建立了HPLC法测定典必殊滴眼液中苯扎溴铵含量的方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18 150*4.6mm,5μm column;以乙腈-0.05mol/L醋酸铵(1%三乙胺溶液用冰醋酸调p H值至5.0)(65:35)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为262nm;柱温为30℃;进样量为20μl~([1])。结果该方法专属性良好,准确度RSD为0.42%,重复性RSD为0.43%,稳定性RSD为0.6%,苯扎溴铵浓度在65.4~152.6μg/ml范围内与峰面积呈现良好线性关系(r~2=0.9998),平均回收率为99.8%,耐用性符合含量测定要求。三批次典必殊苯扎溴铵含量分别为102.2%、100.1%和98.3%。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁的含量

建立盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量的测定方法.色谱条件:色谱柱为C18(3.9×150mm),流动相:甲醇:0.77%醋酸铵溶液=70:30;流速:1.0ml/min柱温为28℃,检测波长为320nm,以峰面积外标法定量.盐酸雷尼替丁进样量在0.01552μg-0.776μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=25.7X-1.63,相关系数r=0.9999.平均加样回收率为99.7%,RSD=0.71%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量定量分析方法.     

建立HPLC法测定妥布霉素滴眼液含量

目的：建立HPLC法对其含量进行测定。方法：选用Kromasil C18,4．6×250mm色谱柱,2.4-二硝基氟苯柱前衍生,流动相为乙腈：0．25％三羟甲基氨基甲烷（67：33）,检测波长为365nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果：妥布霉素保留时间处,辅料峰无干扰;标准曲线浓度范围0．002399mg／ml-0．01439mg／ml,R=0.9990;平均回收率=99．6％,RSD=0．88％;精密度RSD=0．29％;在24小时内,任取6个时间点。RSD=0．35％;50分钟为最佳处理时间。结论：该方法准确、可靠,便捷、快速,完全适合妥布霉素滴眼液（中间体）进行质量评价。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

HPLC法测定云南白药瑶浴粉中盐酸水苏碱的含量

建立云南白药瑶浴粉中有效含量检测的HPLC测定方法。试验与文献相结合,选出以盐酸水苏碱作为云南白药瑶浴粉含量检测的标志物成分之一,以树脂分离方法,提纯云南白药瑶浴粉中的盐酸水苏碱,以氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-水(82∶18)为流动相;检测波长192 nm;柱温25℃的高效液相色谱方法。在进样量为2.4～24μg范围内,盐酸水苏碱对照品与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.9%。实验结果显示本方法专属性强,重现性好,可作为云南白药瑶浴浸膏粉中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

HPLC法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立高效液相色谱法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。采用Hypersil-BDS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值至3.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为265 nm。盐酸小檗碱在0.04404~1.3212μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,平均回收率为97.20%(RSD=1.43%)。该法快速简便,精确度好,可作为控制醒脑再造胶囊质量的方法。     

HPLC法测定注射用盐酸苯达莫司汀含量

目的:建立注射用盐酸苯达莫司汀中盐酸苯达莫司汀含量测定方法。方法:高效液相色谱法测定,以十八烷基键合硅胶为色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L硫酸钠(用稀硫酸调p H至3.40)(40∶60)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,外标法定量。结果:盐酸苯达莫司汀在溶液浓度为82.88~124.32μg/m L之间时,线性关系良好(γ=0.9995)。低、中、高浓度的平均回收率99.71%,RSD为0.52%(n=9)。结论:该方法快速简便,准确,重复性好,可用于注射用盐酸苯达莫司汀的含量测定。     

富马酸依美斯汀滴眼液的含量测定

为了探讨测定富马酸依美斯汀滴眼液含量的方法,采用紫外分光光度法在285nm处测定A值,实验表明：富马酸依美斯汀检测浓度在2.0-30.0μg·mL^-1范围内与吸收度A具有良好线性关系,τ=0.9998,该法测得平均回收率为101.45±1.31％,RSD为1.29％。该方法简便,结果准确可靠,可作为富马酸依美斯汀滴眼液含量测定的有效方法。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的含量

通过对盐酸西替利嗪口崩片的含量方法学研究,建立盐酸西替利嗪新剂型HPLC法测定含量的方法。     

HPLC法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量

建立高效液相色谱法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量,采用苯基色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为磷酸缓冲溶液(pH值2.5)-乙腈(65∶35),流速0.5mL·min~(-1),柱温为45℃,检测波长为275nm。当曲伏前列酸浓度在0.3～3.0mg·m L~(-1)时,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),加样回收试验的平均回收率与RSD分别为102.1%(0.93%)、98.5%(1.18%)、97.8%(0.99%),表明该分析方法精密度与准确度较好,因此可用于曲伏前列素滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质

采用岛津LC一2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP—ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5),流速为1.0mL/min-1,紫外检测波长为274nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查。盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9)。本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

HPLC法测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

建立了盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量测定的HPLC内标法。以盐酸阿夫唑嗪作为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为0．05mol·L-1NaH2PO4溶液(0．5mol·L-1的NaOH溶液调pH值至5．0)-甲醇(65:35);检测波长:246nm。结果表明:盐酸特拉唑嗪在5-50μg·mL-1的范围内呈良好的线形关系。回收率为99．6％,RSD=1．1％,N=9。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

建立HPLC法同时测定黑芝麻中芝麻素的质量控制方法。结果表明,色谱峰分离情况较好,芝麻素浓度线性范围0.4～2.4μg(R2=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD 0.3%。该方法准确、简便、重现性好,可用于黑芝麻中芝麻素的定量考察。     

HPLC法测定泥土中氯硝柳胺的含量

[目的]建立测定泥土中氯硝柳胺含量的HPLC分析方法.[方法]以C18柱,流动相为甲醇-20 mol/L磷酸二氢钾溶液(含磷酸0.1%)(体积比85:15),检测波长为236 nm.[结果]方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差0.8%,平均回收率为97.54%.[结论]该方法准确,可用以测定泥土中氯硝柳胺含量.