微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究

采用HNO3-HF-HCl酸消解体系,电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式,结合双边校正方式校正光谱干扰,改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r 0. 999,检出限在0. 1～0. 5μg/g,RSD为0. 11%～3. 34%,该方法用GSS-13标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法值得推广。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌铅镍铬

用微波消解法对土壤进行消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定土壤中铜锌铅镍铬的含量。铜锌铅镍铬的测定波长分别在324.754nm、206.200nm、182.205nm、341.476nm、283.563nm时,在0～10mg/L浓度范围内曲线线性良好,相关系数在0.9993～0.9998、检出限在1～3mg/kg、测定下限在4～12mg/kg之间。土壤铜锌铅镍铬加标回收率均在88.2～102.2之间、RSD(n=6)低于5%。该方法快速便捷、重现性好、准确度高,可用于测定土壤中的铜锌铅镍铬。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱 法测定化妆品中的钛含量

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中钛含量。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸、1.0 m L过氧化氢和1.0 m L氢氟酸,方法的检出限为6.0 mg/kg,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97.0%~100.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中铬镉

采用在160℃电热板上经盐酸-高氯酸-氢氟酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择Cr 267.716 nm、Cd 228.802 nm为分析谱线,选取高灵敏度进样系统,寻找出最佳测量条件,铬、镉的校准曲线线性相关系数大于0.9999;方法检出限为1.0～2.1μg/g,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2％...     

电感耦合等离子体发射光谱法-标准加入法测定磷矿中铅镉含量

用王水溶解样品,利用标准加入法消除基体干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)得到样品溶液的浓度。方法检出限为Pb 0.017μg/mL、Cd0.002μg/mL,加标回收率在96.6%～108.4%,相对标准偏差(RSD)在1.87%～3.51%之间(n=11)。此法方法操作简单,精密度好,准确度高,特别适用于铅、镉含量较低的磷矿检测,满足出口磷矿检测质量要求。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中锑含量

本方法建立了采取硝酸加氢氟酸作为混合酸对含锑塑料进行消解分析的测试。通过微波升温程序、样品量、混合酸量和仪器条件选择和优化,前处理消解通过添加HF与锑离子进行络合来防止锑水解,避免像传统消解方式HNO3、HNO3+H2O2等因锑元素水解而造成测试结果偏低的缺陷。同时该方法在消解结束后添加1m L 4%硼酸后定容,硼酸与消解液中残留的HF络合,避免HF腐蚀ICP雾化矩管,不需要采用耐HF矩管,避免成本增加的优点。结果表明该方法线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.8 mg·kg-1,有证标准物质EC681K和RAM019测试结果平均值分别为96 mg·kg-1和195 mg·kg-1,RSD为2%。该方法前处理简单,消解效果好,选择性高,重复性好,无需采用耐HF矩管,不增加成本,结果准确,满足第三方实验室快速、大批量测试要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素的方法,并进行方法验证.该方法对待测元素的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,对标准物质的测定结果均在标称值范围内,6个平行测定相对标准偏差均在5％以下,结果准确,精密度良好,适用于土壤和沉积物中砷、钡、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钒、锌元素的...     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱标准加入法测定土壤中的总铬

采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解土壤,使用标准加入法,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定土壤中的总铬元素。对国家土壤标准物质GSS11、GSS13、GSS27进行检测表明:测定值在标准物质许可范围内,加标回收率在93%~105%之间,检出限为0.0099 mg/L。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤的前处理。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中P元素

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中P的含量,确定了测定塑料中的P含量的最佳条件.实际样品测定结果与理论含量基本相同,不同实验室之间结果比较一致.仪器检出限小于0.020 mg/kg,方法回收率在101%-107%之间.该方法快速、准确、易操作、可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炼厂含油排污水中铅镉铬镍钒金属含量

建立灰化消解-电感耦合等离子发射光谱法测定含油水中的铅、镉、铬、镍、钒金属含量。探讨了样品前处理条件。用(1+19)的硝酸做为酸性介质,在工作曲线的线性范围内,线性良好,γ值可达到0.9995以上。对含油水样的测定精密度好,相对标准偏差不超过3%,可用于各类含油排放水金属含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲钙中的砷、铅、镉、铬含量

介绍ICP-OES发射光谱法的工作原理和用ICP-OES发射光谱法测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙和磷酸一二钙中砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)含量的方法。从仪器参数选择、样品处理、标准曲线配制、试验步骤及结果讨论等方面研究,并得到了较为满意的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒

利用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰基催化剂中钛和钒含量,催化剂样品经微波消解后,分别于334.941、309.31 nm分析线处测得钛、钒发射强度值。根据钛、钒标准溶液的校准曲线,确定其钛、钒含量。基体元素锰对测定结果无影响,测定结果相对标准偏差2.0%,且回收率为96%～104%,因此可应用于相关催化剂制备的质量控制中。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

采用微波消解的方法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定。结果显示磷在质量浓度范围0～20mg/L时呈现良好的线性,相关系数r=0.9998,磷的回收率在95.40%～99.40%,相对标准偏差为:3.5%,方法的检出限为:0.012mg/kg。运用所建立的方法和国标方法对市售洗衣粉、洗衣皂粉等样品进行对比试验,结果显示该方法准确可靠,操作简单安全,适合洗涤用品中总五氧化二磷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定沙棘叶中11种无机元素的含量

采用微波消解法对沙棘叶进行消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定上述沙棘叶消解液中K、Fe、Cu、Mn、Co、Ca、Mg、Ni、Pb、Hg、Cd 11种无机元素含量。结果表明,该方法各元素线性关系良好(r≥0. 9998),相对标准偏差为0. 83%～3. 78%,检出限为0. 000086～0. 038μg/m L,加标回收率在97%～104%之间。沙棘叶中对人体有益元素Ca、K、Mg和Fe含量都较高;对人体有害元素Hg、Cd和Pb含量都较低。此实验为沙棘叶的开发利用提供了一定的理论依据。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬镉铅

本文采用HNO3-HF-HCl O4分解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中Cr、Cd、Pb,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中Cr、Cd、Pb的分析测定。     

高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞

采用密闭高温压力罐技术，将电子电气产品中塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在180℃的温度下加热4h溶解后，用全谱直读的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AEs）同时测定塑料中的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0．0015～0．014μg／mL，方法的回收率和精密度分别为87．7％～100．8％和0．12％～4．60％，实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的日常检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定野生元蘑中铅的含量

采用ICP-AES测定了野生元蘑中Pb元素的含量。比较了湿法和干法硝解对实验结果的影响,计算得到相对标准偏差7.15%和5.72%,回收率在93.9%和96.2%。计算得到t值为2.32,表明两种方法无显著性的差异。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中20种元素

国家标准土壤样品GSS-1、GSS-2、GSS-3在HNO3-HCl-HCl O4-HF混酸中高压密闭消解,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定样品中20种元素的含量,通过对比国家标准土壤样品的参考值,判定样品前处理方法与测定方法的可靠性。方法检出限在0.01~5.58μg/m L之间;RSD(n=10)低于5%,大部分元素的加标回收率在97%~105%之间。研究发现,实测值与标准值基本吻合。该方法可为土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定提供参考。