2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。     

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺等为原料合成杀菌剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,具有很好的杀灭细菌、霉菌的能力。     

含有5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮的协同杀菌剂成分

正本发明涉及一种生物杀灭剂组合物,其包含5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮和从包含3-碘-2-丙基丁基氨基甲酸酯、辛基异噻唑啉酮、正丁基-苯并异噻唑啉酮、苯乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸、山梨酸、水杨酸的基团中选择的至少一种进一步成分,脱氢消旋酸、二癸基二甲基氯化铵、苯扎氯铵、甲醛、戊二醛、(l-羟乙基亚叉)双膦酸、N,N-乙基二胺二琥珀酸盐和聚天冬氨酸。根据本发明的杀生物剂组合物的特征在于,所述组合物包含甲基-4-异噻唑啉-3-酮,其在(0～2) wt%之间,     

杀菌剂——WILLIAMS TERPY MICHAEL

杀菌剂组成为：（a）稳定的次氯酸和溴化物；（b）由下列杀菌剂中选择至少一种。这些杀菌剂为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、4．5-二氯-2-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1．2-苯并异噻唑啉-3-酮、3-溴-1-氯-5，5-二甲基海因、多（六亚甲基双胍盐酸盐）、烷基-二甲基-苯甲基氯化铵、戊二醛、5-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和2，2-溴-3-次氯基丙酰胺。     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

新型二甲基异噻唑啉酮MIT杀菌剂

异噻唑琳酮及其衍生物是近年来应用越来越广的一种杀菌剂，由美国罗门哈斯公司最早生产。其二甲基氯代产品商品名为KATHON，中文译名凯松，目前国内用于日化产品的异噻唑啉酮杀菌剂大都用此名称。其主要成分为异噻唑啉酮类化合物的复配物，化学名称：5-氯-2-甲基_4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物(3：1称为氯比)。异噻唑啉酮反应机理是它与微生物细胞内的蛋白质反应，使细胞呼吸停顿，迅速抑制微生物的生长和生物高分子的合成，     

“一种具有协同防腐作用的含酶织物洗涤剂”等17则简

本发明提供了一种含酶织物洗涤剂,含有至少一种常规含酶织物洗涤剂组合物,还含有占所述常规含酶织物洗涤剂组合物浓度为10～500ppm的防腐剂,其中,所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基异噻唑啉-3-酮、     

Ti/SnO2+Sb2O3/β-PbO2阳极电化学氧化异噻唑啉酮

采用提拉法和电沉积法制作Ti/SnO2 Sb2O3/β-PbO2阳极,通过SEM扫描、XRD分析和极化曲线测定表征具有良好结构和催化性能.利用该电极氧化异噻唑啉酮水溶液,研究运行参数(电化学氧化时间、电流密度和水溶液pH值)的变化对异噻唑啉酮和化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand,CODcr)降解效果的影响,降解过程符合一级动力学方程.在异噻唑啉酮水溶液初始浓度200 mg/L、电流密度15 mA/cm2、电化学氧化180 min时,异噻唑啉酮、CODcr去除率可分别达到98%和43%.通过紫外光谱图分析了异噻唑啉酮氧化过程为先开环,再生成低分子有机酸,最后矿化为CO2和H2O.     

4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及其防污性能的研究

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

杀菌成分

<正>杀菌成分含有:(a)一个稳定的次氯酸盐和溴化物组成;及(b)至少一个选定的抗生素在2-甲基-4-异噻唑啉酮,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉酮-3-酮,4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉酮-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,3-溴-1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲,聚(六亚甲基胍盐酸盐),烷基二甲基苄铵氯化物,戊烷1,5-二(杂戊二醛),5-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和2,2-二溴-3-次氨基丙酰胺。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟用接装纸中2种异噻唑啉酮抗菌剂

为了测定烟用接装纸中异噻唑啉酮抗菌剂的含量,通过分散固相萃取-气相色谱-质谱(d-SPE-GC/MS)建立了烟用接装纸中2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(CMI)的定量分析方法。以萘-d8为内标物,分别考察了不同萃取剂、萃取时间、洗脱体积和净化方式对测试MI和CMI的影响。结果表明,MI和CMI的相对标准偏差(RSD)分别在3%和10%以内,回收率分别在96.33%-107.62%和92.59%-102.44%范围内,MI和CMI的检测限和定量限分别为0.007、0.024μg/mL及0.012、0.039μg/mL。结果表明,该法具有较好的重现性和准确性,可适用于烟用接装纸中异噻唑啉酮含量的测定。     

新型防污剂异噻唑啉酮衍生物的合成、生物毒性与防污性能研究

合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。并通过生物毒性实验得出其对藤壶幼虫24 h的半致死质量浓度为95.50μg/L。以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,123 d的实海挂板几乎没有附着任何海洋污损生物。     

含有二溴次氮基丙酰胺、甲基异噻唑啉和苯异噻唑啉的增效工业抑菌剂

长期作用的工艺抑菌剂能够有效地抑制多种微生物，如细菌、酵母等，其含有2，2-二溴-3-次氮基丙酰胺（DBNPA），2-甲基-4-异噻唑啉（MTT）和1，2-苯异噻唑啉-3-酮，显示出增效作用。同时投加杀菌剂，或者分别投加，这样活性成分的总的浓度为0．5～500mg／L。     

HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及杀藻性能研究

合成了异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DCI),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征.探讨了MOP-DCI对藻类生长的抑制作用,得出MOP-DCI对4种藻的24 h和48 h的半致死浓度,并对三角褐指藻的反应方程进行了X2检验,结果表明符合精度要求,同时以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,5个月的实海挂板几乎没有附着海洋污损生物.     

N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物的合成及生物活性

通过1,2-苯并异噻唑啉-2(3H)-酮和硫代异氰酸苯甲酸酐类化合物反应,合成了7种N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物,用IR、MS、1HNMR、13CNMR对其结构进行了表征;活性测试表明,浓度为0.005mol/L的该类化合物溶液对鳗孤菌、拟态孤菌、溶藻弧菌、大肠杆菌和嗜水性单胞菌的抑菌率达40.5%~100%。     

1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮合成及其抑菌活性的测定

以邻氯苯腈为原料合成2-甲硫基苯甲腈,与磺酰氯在氯苯中反应,制得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT),最后与草酰氯反应,制得目标产物1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮,其结构用红外光谱和1H NMR光谱进行了确证,并进行了抑菌活性的测试,结果表明,该化合物最低抑菌浓度达到8μg/mL。     

杀菌剂组成物——Bergbauer Mary Jo．JP 2007320959

本发明提供了杀菌剂组成物和制造方法。杀菌剂组成物中含有：（a）25％～40％的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物;（b）5％～30％硝酸盐;（C）水。另外本发明组成物中还可以含有氯化镁。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泡泡液玩具中异噻唑啉酮类杀菌防腐剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定泡泡液中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)含量的方法。考察了不同提取溶剂和提取时间对MI、CMI和BIT的提取结果的影响,以及不同流动相和不同色谱柱对MI、CMI和BIT的色谱分离效果。泡泡液样品经20%甲醇水溶液超声提取10 min,过滤膜后进样。以5 mmol/L乙酸铵水和5 mmol/L乙酸铵甲醇为流动相梯度洗脱,MI、CMI和BIT在C_8柱上4.5 min内达到基线分离。MI、CMI和BIT分别在1～20、3～60和5～100μg/L范围内,相关系数r~2≥0.999 2;信噪比法获得的MI、CMI和BIT定量限范围为0.06～0.1 mg/kg;MI、CMI和BIT在泡泡液阳性样品中3水平加标平均回收率范围为86.4%～108%,相对标准偏差范围为1.2%～4.5%。方法快速、简便、灵敏度高、重复性好、准确度高,定量限也满足欧盟指令中MI、CMI和BIT的限量要求,具有较好的实用性,并已用于实际样品的检测。