HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量

建立用HPLC法测定ALK抑制剂布格替尼的含量的方法。以C₁₈为色谱柱填料,磷酸二氢钾：甲醇（40:60, V/V）为流动相,检测波长为285 nm。布格替尼在0.020～0.200 mg/mL之间线性关系良好,相关系数为0.9999,布格替尼的定量限和检出限分别为0.4520μg/mL和0.1479μg/mL,加标平均回收率为98.93%。在测试范围内,流动相配比、流动相pH、柱温和流速的微小变动对含量测定无明显影响。本方法简便、准确、重复性好,适用于ALK抑制剂布格替尼含量的测定。     

HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1m L·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为340nm。结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·m L~(-1),r2=0.9998,平均回收率高于98.96%(n=9)。结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定。     

HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质

采用HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸;使用乙腈作为流动相B相,采用梯度的洗脱方式进行洗脱;采用的流速为每分钟1 m L,采用260 nm的检测波长。结果:富马酸替诺福韦二吡呋酯及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)的线性范围分别为0.5~12μg/m L;平均回收率分别为96.5%、97.2%、102.4%、95.6%、99.6%和94.8%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药有关物质测定。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm,5肛m）,以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml．min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果：在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0．9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质.以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果 表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μ...     

UPLC与HPLC测定泛昔洛韦原料药中有关物质的比较研究

目的:建立测定泛昔洛韦有关物质的超高效液相色谱法(UPLC),并与其高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流流速为0.4 mL·min~(-1);HPLC:采用Water sunfire C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1 m L·min~(-1)。两方法均以磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温40℃。结论:UPLC和HPLC 2种方法重复性、线性等验证结果以及样品测定结果基本一致;UPLC相比HPLC有更高的分析效率,更高的灵敏度,更环保。     

HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质。方法:采用加校正因子主成分自身对照法,选用色谱柱Agilent Zorbax SB-AQ(5μm,4.6×250 mm),流动相A为10 mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃。结果:来那度胺及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D)的线性范围0.125~30μg·m L1;平均回收率分别为99.9%、101.5%、98.9%、100.4%、101.1%。结论:该方法简单、有效,适合来那度胺原料药的有关物质测定。     

HPLC法测定瑞戈非尼的有关物质

建立了高效液相色谱法测定瑞戈非尼的有关物质。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长为261 nm。杂质E与瑞戈非尼的分离度为25.2;杂质A与杂质C的分离度为1.8;杂质D与杂质E的分离度为4.6;瑞戈非尼及杂质A、B、C、D、E分别在8~614、14~904、6~905、14~898、8~922和5~907ng·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均0.999),平均回收率分别为98.4%、102.7%、97.3%、97.9%、104.2%,RSD分别为1.3%、2.4%、2.8%、1.2%和1.5%(n=9)。该方法灵敏、准确,专属性强,可作为瑞戈非尼中的有关物质检查方法。     

HPLC法测定尼麦角林中的有关物质

通过对HPLC法进行详细的方法学验证,结果显示HPLC法为测定尼麦角林有关物质的有效方法.     

HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定利伐沙班原料药的有关物质

目的:建立测定利伐沙班原料药的有关物质的HPLC方法。方法:采用Waters XBridge RP18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;0.1 mol/L的磷酸二氢钠-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B,检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:利伐沙班及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)在浓度0.15~3.0μg/m L范围内线性关系良好。平均回收率分别为94.7%、95.8%、100.6%、96.4%、96.9%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于利伐沙班原料药有关物质的测定。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为水∶甲醇和乙腈混合液(1∶9)=80∶20,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在水平2%至水平120%范围内线性关系良好;专属性、精密度、稳定性符合要求。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质测定。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

原料药左炔诺孕酮有关物质的制备研究

目的:制备欧洲药典中原料药左炔诺孕酮有关物质的杂质Ⅰ。方法:以17α-乙炔基-17β-羟基-18-甲基-3-甲氧基-甾-2,5(10)二烯(SM1为原料,经水解、环氧化和环氧开环等反应,或以左炔诺孕酮(SM2)为原料,经缩酮化、环氧化、环氧开环等反应,得到目标产物17α-乙炔基-10β,17β-二羟基-18-甲基-甾-4-烯-3-酮。结果与结论:采用核磁和质谱对最终产物进行了结构确证,两条反应路线均可成功合成左炔诺孕酮有关物质的杂质I,以SM1为原料反应产率较高,总收率为30%,以SM2为原料反应产率总收率为19%。     

醋酸艾司利卡西平有关物质HPLC分析方法研究

醋酸艾司利卡西平是一种新型抗癫痫药物,通过阻断电压依赖性钠通道,抑制脑神经元的反复异常放电,控制癫痫发作。本文采用高效液相色谱法对醋酸艾司利卡西平的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于醋酸艾司利卡西平中有关物质的测定。     

HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在0.032~0.048 mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.63%(n=9)。该法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦原料的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-三氟乙酸（100：900：1）为流动相,流速为lml．111in-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,17为0．9999;专属性强,恩替卡韦与各中间体及各降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的有关物质测定。     

中草药中有关物质的分析方法略论

对不同化学药物中的有关物质进行了物质分析。介绍了中成药与中药材种类与所含有的化学物质成分,讨论了目前有关化学药物添加化学物质合法的认定方法,并且根据个人工作经验,给出了有关药物添加化学物质补充检验建议。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.