磺基水杨酸分光光度法测铁实验的改进

建立了磺基水杨酸分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂磺基水杨酸(10%)的用量为3.0 mL,显色时间为10 min,用1 cm比色皿在波长为461 nm处测定铁溶液的浓度(含量)。Fe~(3+)的浓度在16~48μg/m L的范围内与吸光度存在良好的线性关系,相关系数r=0.9949,测定结果准确度较高,同时在实验教学中也取得了良好的实验效果。     

锌-铁合金镀液中锌和铁的EDTA配位滴定

1试剂0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液10%NaOH溶液10%NaCN溶液pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液1∶9甲醛溶液铬黑T指示剂:1∶100(NaCl)10%磺基水杨酸溶液pH=3.4的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液1∶1 HCl溶液2分析方法吸取5 mL镀液,置于烧杯中,加入少量水。加5mL NaOH溶液,静置数分钟,然后过滤,洗涤。滤液为A液,沉淀为B。A液用来测定Zn,B用来测量Fe。将A液置于烧杯中,调节pH=10,加入pH=10的缓冲溶液10 mL,然后加入10%NaCN溶液10mL掩蔽Zn,摇晃,再加入铬黑T指示剂少许,以EDTA标准液滴定溶液至蓝色,再加入1∶9甲醛溶液10 mL,摇…     

原子荧光光谱法测定地下水中锡

原子荧光光谱法测定地下水锡试验中,选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度,反应体系中加入浓度为20 g/L硼氢化钾溶液,100 mL试样溶液中加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,方法检出限为0.02μg/L,测量精密度为0.33%～1.24%,加标回收效率为100%～102%。     

纳米TiO_2富集-检测水体中的磺基水杨酸

TiO_2纳米粒子能够富集水体中的磺基水杨酸,同时利用二氧化钛光敏剂的性质,对磺基水杨酸进行光催化分解,从而实现对水体中磺基水杨酸的富集与光催化处理。考察了TiO_2纳米粒子对磺基水杨酸的饱和吸附量以及溶液pH对磺基水杨酸吸附效果的影响。对不同光照时间下光催化降解磺基水杨酸的效果进行了研究。结果表明,在浓度为70 mg/L磺基水杨酸溶液中,光催化剂TiO_2最佳投加量为0.5 g/L,pH=5,磁力搅拌30 min时,磺基水杨酸吸附率达到70.96%。经紫外灯照射10 min后,磺基水杨酸降解率达到92%左右。同时,TiO_2纳米粒子可用于水体中磺基水杨酸的分析检测。从而实现了对水体中磺基水杨酸的富集、检测与光催化降解。     

纳米TiO_2富集-检测水体中的磺基水杨酸

TiO_2纳米粒子能够富集水体中的磺基水杨酸,同时利用二氧化钛光敏剂的性质,对磺基水杨酸进行光催化分解,从而实现对水体中磺基水杨酸的富集与光催化处理。考察了TiO_2纳米粒子对磺基水杨酸的饱和吸附量以及溶液pH对磺基水杨酸吸附效果的影响。对不同光照时间下光催化降解磺基水杨酸的效果进行了研究。结果表明,在浓度为70 mg/L磺基水杨酸溶液中,光催化剂TiO_2最佳投加量为0.5 g/L,pH=5,磁力搅拌30 min时,磺基水杨酸吸附率达到70.96%。经紫外灯照射10 min后,磺基水杨酸降解率达到92%左右。同时,TiO_2纳米粒子可用于水体中磺基水杨酸的分析检测。从而实现了对水体中磺基水杨酸的富集、检测与光催化降解。     

利用硼酸母液制备碱式碳酸镁并用于母液除铁的研究

以硼酸生产过程产生的母液为原料,采用碳铵法制备碱式碳酸镁,将其作为吸附剂,针对硼酸母液中铁离子的去除开展研究。结果表明,在氧化剂用量为0.04 mol、吸附剂用量为0.7 g、絮凝剂用量为2 mL(1 g/L)、反应温度为60℃、反应时间为5 min、处理母液量为100 mL(母液中铁质量浓度为2.5 g/L)的条件下,制得的碱式碳酸镁为4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O。该方法对母液中铁离子的去除效果明显,去除率达到99.33%,为解决母液零排放提供了依据。     

泡沫塑料法在高浓度盐酸溶液中吸附回收锗

研究了用聚氨酯泡沫塑料吸附分离富集微量锗的性能。结果表明,在盐酸溶液中泡塑对微量锗具有显著的吸附性能,最佳吸附条件为:盐酸浓度10 mol/L,泡塑与含锗溶液的固液比为1 g/50 mL,吸附时间1 h,吸附率可达80%,可获得最大吸附量为6.056 mg/g。实验发现,在铁离子共存下,锗的吸附效率明显有所提高,共存离子铁离子能起到协助吸附效应。     

3005铝合金常温快速硬质阳极氧化工艺研究

研究了3005铝合金在以磺基水杨酸为主盐的复合电解液中的常温快速硬质阳极氧化.结果表明,当电解液组成为磺基水杨酸40～50g/L,添加剂A25～40 g/L,添加剂B 10～25 g/L,浓硫酸2～4 mL/L时,控制电流密度2.5～5.0 A/dm2和溶液温度10～25℃,可在3005铝合金表面形成一层黑色的硬质阳极氧化膜,膜层具有优异的物理化学性能和良好的表面装饰性能.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

关于对03版铁离子稳定剂行业标准的两点看法

通过分析及试验,对行业标准SY/T 6571—2003《酸化用铁离子稳定剂性能评定方法》中标准铁离子(Fe3+)溶液的浓度及调试验体系的pH值在5～6提出了不同看法:标准中采用氯化铁来提供铁离子(Fe3+),含量为5mg/mL,浓度过高;另外试验操作中采用5%(质量分数)碳酸钠溶液调试验体系的pH值在5～6之间,该范围偏高,存在一个样品,当用5%碳酸钠调pH值5～6范围时,出现等于5不合格,而在接近等于6是合格的矛盾现象。通过对比实验对上述两个参数进行了调整:标准铁离子(Fe3+)溶液的浓度为0.5mg/mL;pH值在3.5～5之间。采用调整后的数据开展的实验证实:试验误差相对偏小,试验结果重复性好,比较客观地反映了产品性能。     

以鸡蛋壳内膜为模板制备碳酸钙及吸附性能

利用鸡蛋壳内膜为生物模板剂,氯化钙为钙源制备碳酸钙。通过单因素实验考察反应物初始浓度、生物模板用量及反应时间等因素对碳酸钙制备的影响。结果显示其较佳制备条件是:反应物初始浓度为1.5mol/L,生物模板用量为0.02g,反应时间为30min。利用较佳条件下制备的碳酸钙处理10mg/L的铁离子溶液时,在碳酸钙用量为0.2g时,吸附反应10min后的铁离子去除率为91.39%。     

基于图像技术的铁离子分析方法研究

为准确、快速分析水质铁离子浓度,在磺基水杨酸分光光度法的基础上,提出了图像特征颜色测量铁离子浓度的方法,推导建立了铁离子浓度与图像色度值、光程长的数学方程,开发了基于图像技术的铁离子分析方法和装置。该装置利用高精度彩色摄像头替代人类视觉或分光光度计,基于LabVIEW8.6开发了分析测试软件,采集有色溶液的图像,采用无影稳压光源为背景光源,并将采集的图像R、G、B的均值由RGB颜色空间转换到HSI颜色空间,以提高测量准确度。以该装置为研究平台,进行了水质铁离子检测的影响因素分析和实验条件优选,给出了铁离子测量的最优分析条件。在最优条件下,进行了标准曲线绘制、重复性检测和测量结果分析。结果表明:该方法相关系数达为0.999 2,检出限为0.002mg/L,相对偏差范围是-0.057 0%~0.078 0%,与分光光度法比较,该方法准确度高、稳定性好。     

离子液体萃取-分光光度法测定纸中荧光增白剂

合成了六氟磷酸1-丁基-3-甲基-咪唑[Bmim][PF₆]离子液体,并用其对荧光增白剂VBL进行萃取。结果表明,当溶液酸度为pH 10,在10 mL溶液中,离子液体加入量为0.6 mL,在80℃萃取15 min,离子液体对荧光增白剂VBL的萃取率最大。荧光增白剂VBL的浓度在0～25μg·mL^-1范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9985,方法的检出限为0.048μg·mL^-1,回收率在87.1%～94.2%之间。     

分光光度法测定环境水样中阳离子表面活性剂

采用分光光度法对十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-Al(Ⅲ)-铬天青S(CAS)三元络合物体系进行了研究。研究发现,在pH=6.0的B-R缓冲液中,CTAB的加入导致Al(Ⅲ)-CAS二元络合体系的吸光度增加,并在640 nm波长处产生最大吸收。实验结果表明,当5.0×10-4mol.L-1的CAS溶液用量为1.00 mL,20μg·L-1的Al(Ⅲ)溶液用量为1.00 mL时,CTAB质量浓度(ρ)在5～100 mg·L-1范围内与体系吸光度(A)呈良好的线性关系,线性方程为A=0.223 41ρ-0.042 37,相关系数r=0.999 9。该法用于环境水样中CTAB的测定,加标回收率为97%～103%。     

水杨酸和磺基水杨酸在D201树脂上的共吸附行为

采用静态法和动态法研究了水溶液中水杨酸和磺基水杨酸在D201树脂上的共吸附行为和吸附选择性。同时竞争吸附、预负荷竞争吸附和等温吸附的结果均表明:水杨酸的存在对磺基水杨酸的吸附影响较小,而磺基水杨酸的存在则大大削弱了水杨酸的吸附2,种溶质在吸附位点上的竞争为主要作用机制。在双溶质(质量浓度比为1∶1)吸附体系中,初始质量浓度对吸附选择性的影响明显,初始质量浓度≤500 mg/L时,树脂对水杨酸或磺基水杨酸的吸附选择性均很小;初始浓度为1 000—2 000 mg/L时,树脂对磺基水杨酸有很高的吸附选择性,利于二者的选择吸附分离。对初始质量浓度均为2 000 mg/L的双溶质水溶液的动态吸附与脱附表明,以1.000 g树脂装柱,吸附出水在250 mL泄漏点内几乎只含水杨酸,磺基水杨酸被吸附于树脂上。室温下以质量分数5%NaCl+2%NaOH溶液作为脱附剂,可完全洗脱树脂上吸附的磺基水杨酸和水杨酸,其分离系数为300,磺基水杨酸的回收率为96%。应用D201树脂能有效实现磺基水杨酸与水杨酸的选择性吸附分离。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素

运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件.结果表明：尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为：200 mg·L-1尿素溶液用量14 mL、对二甲氨基苯甲醛用量10 mL、反应温度30℃、浓硫酸用量0.4 mL.尿素浓度在100～800 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c＋0.0168,相关系数R=0.9996.该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定.     

高效液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的含量

采用C_(18)色谱柱,流动相为0.02mol/L的乙酸铵溶液和甲醇,检测波长为280nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,进样体积为10μL,测定了常见碳酸饮料中苯甲酸的含量。结果表明:在质量浓度为1～100μg/mL之间,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9995。测得三种碳酸饮料中苯甲酸的加标回收率分别为89.64%～105.62%、96.42%～102.99%和85.92%～97.94%。高效液相色谱具有快速、准确、高效的特点,因此可用此方法对市售碳酸饮料中苯甲酸的含量进行测定。     

反相高效液相色谱法测定甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL/min,在Therrno Hypersil ODS柱(2.1x100mm,3um),检测波长276 nn的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用色谱条件下,甲锭在0.5ug/mL～10ug/mL检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).通过该方法的精密度考察,在O.5ug/mL,2.5ug/mL和10ug/mL三个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1ug/mL和10ug/mL两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。