高效液相色谱法同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT

建立了高效液相色谱同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT的方法。用石油醚提取试样中的油脂,并以空白植物油预先溶解标样,再用甲醇提取油脂中的TBHQ、BHA、BHT,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。方法线性范围在0.5～200 mg/kg之间,检出限为1.0 mg/kg,回收率在81.7%～91.8%之间,RSD均小于2。本方法与现有标准相比,前处理简便、快速准确,可作为实验室油炸食品中抗氧化剂的常规检测方法。     

气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

研究了用毛细管气相色谱法快速检测油脂及其加工食品中BHA、BHT和TBHQ含量的方法,采用甲醇提取油脂及其加工食品中BHA、BHT和TBHQ。检测结果在0.01~0.20 mg/m L范围内线性关系达到0.999以上,BHA、BHT和TBHQ三个组分回收率在93.7%~99.0%之间,相对标准偏差(RSD%)均小于5%,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/m L。表明该方法满足实验室对食品中酚类合成抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的定量分析测定。     

气质联用法测定植物油中BHA和BHT

建立了气质联仪测定植物油中BHA和BHT检测方法,采用全扫模式进行监测,借助谱库定性、单个强丰度离子定量,试样在气质联仪DB-17MS色谱柱中分离,GC-MS测定。实验结果表明,BHA和BHT能够很好分离,在1.0～200μg/mL线性关系良好(r≥0.999);在5.0～20.0mg/kg的添加水平范围内的回收率为82.4%～94.0%,相对标准偏差为2.7%～7.3%。BHA和BHT方法检出限0.5mg/kg。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

GC-MS法快速测定食品包装袋中3种抗氧化剂

建立了食品用包装膜袋中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)3种抗氧化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测。分别讨论了提取溶剂、超声萃取时间和温度的影响以及3种抗氧化剂的稳定性。并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:BHA、BHT和TBHQ 3种抗氧化剂的线性范围为0.5~40 mg/L,线性相关系数均0.997,最低检出限分别为0.14、0.03和1.04 mg/kg,平均回收率为90.7%~98.8%,RSD为1.1%~9.0%。该方法分析速度快,检测灵敏度高,样品前处理简单,重现性好,适合于食品包装膜袋中3种抗氧化剂的同时测定。     

60Co-γ辐照对PP/PE共挤膜中BHA、BHT、TBHQ辐解迁移行为的影响

为研究不同剂量的⁶⁰Co-γ辐照下,聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)共挤膜中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的稳定性,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对辐照前后6种PP/PE共挤膜中的抗氧化剂及其标准品进行了检测,重点研究了样品及抗氧化剂标准品在辐照过程中生成的辐解产物,并分析了样品中抗氧化剂的萃取量变化以及向脂类食品模拟物中的迁移行为。实验结果表明,6种PP/PE共挤膜及BHA、TBHQ标准品均未检测到辐解产物,但是,在辐照后的BHT标准品中,检测到辐解产物2,4-二叔丁基苯酚(2,4-BTBP)。萃取实验和迁移实验仅检测到BHT的含量变化,随着辐照剂量的增加,样品中BHT的萃取量经历了先升高后降低的过程,向脂肪食品模拟物中的迁移量随辐照剂量的增加缓慢地上升。BHT在0.5～5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²达0.999,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.007 mg/L,加标回收率在94.6%～104.5%之间,相对标准偏差在4.1%～7.3%之间,结果可靠。     

有机相阴离子交换SPE-UPLC-UV法快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA

建立了基于有机相阴离子交换SPE前处理的UPLC-UV法,快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA。食用植物油样品用正己烷稀释后,直接上样至Oasis MAX聚合物材质阴离子交换SPE柱中进行净化,用正庚烷淋洗去除甘油酯成分,用0.5%甲酸-四氢呋喃溶液洗脱。以纯水和甲醇为流动相,TBHQ和BHA在Eclipse Plus C18上和梯度洗脱条件下3.4 min内达到基线分离;检测波长为290 nm;进样量为1μL。TBHQ和BHA在5~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 95);在10、50、200 mg/kg这3个水平的加标回收率为91.5%~104%,相对标准偏差为1.2%~4.4%。方法定量限为0.5 mg/kg。与已有方法相比,该方法样品前处理更简便快速、色谱分离时间短、结果准确,可广泛用于食用植物油样品中TBHQ和BHA等抗氧化剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定植物油中TBHQ、BHA和BHT方法优化研究

优化了农业部标准NY/T1602-2008中色谱条件和样品前处理过程,建立以空白植物油预先溶解标样,以甲醇为提取剂,通过液相色谱法同时测定植物油中TBHQ、BHA、BHT的方法。该方法前处理简单、经济环保、检测快速准确,有效解决了农业部标准NY/T1602-2008方法回收率偏低的问题,有助于日常检测中快速、准确测定植物油中TBHQ、BHA、BHT含量。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测。使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限。经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7%~102.4%,精密度(相对标准偏差)为2.49%,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8%~102.3%,精密度(相对标准偏差)为1.15%,检出限为0.03 mg/kg。紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高。     

GC-MS法对广东省塑料类食品接触材料中4种抗氧化剂含量的调研

BHA、BHT、TBHQ、2,4-二叔丁基苯酚是常见的合成抗氧化剂。文章针对市面流通的塑料瓶、桶进行广东省塑料类食品接触材料中抗氧化剂含量的调查研究,本次调研使用气相色谱-质谱法对样品进行抗氧化剂含量的检测,发现有1批次样品有检出2,4-二叔丁基苯酚,其余三种BHT、BHA、TBHQ均未检出,由此可见,在市面上流通的塑料瓶、桶中BHA、BHT、TBHQ抗氧化剂含量超标的风险较小,然而根据GB9685-2008规定,仍然存在一些非法使用合成抗氧化剂的现象。     

桑皮提取物中1-脱氧野尻霉素的气液相色谱分析方法比较

文章分别采用气相色谱法和液相色谱法对1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)进行检测,并对这两种方法的最低检出限、回收率和相对标准偏差进行比较。结果表明,气相色谱法的最低检出限为60μg/g,低、中、高3个水平回收率分别为98.0%、99.9%、98.7%,相对标准偏差分别为3.10%、2.43%、2.63%;液相色谱法的最低检出限为15.0μg/g、低、中、高3个水平回收率分别为96.3%、95.6%、94.8%,相对标准偏差分别为5.35%、4.90%、4.74%。因此,对于1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的检测,气相色谱分析法优于液相色谱分析法。     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

毒死蜱、联苯菊酯、氰戊菊酯的色谱分析

[目的]毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯是目前常用的3种白蚁防治药剂。为确保白蚁防治工程质量,建立了3种白蚁防治药剂的高效液相色谱和气相色谱的2种检测方法。[结果]高效液相色谱法的线性范围在25～125 mg/L,检测限为0.1～0.2 mg/L,定量限为0.5～0.6 mg/L;气相色谱法的线性范围在0.5～6 mg/L,检测限为0.002～0.007 mg/L,定量限为0.006～0.02 mg/L。添加回收率分别为高效液相色谱回收率100.3%～102.6%,变异系数0.08%～0.33%;气相色谱回收率97.6%～100.8%,变异系数0.6%～2.2%。[结论]两种方法均可应用于3种白蚁防治药剂的质量控制。     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇的含量

α-红没药醇是一种重要的化妆品功效成分。建立了以液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇含量的方法。样品通过四氢呋喃提取,液相色谱分离,DAD检测器测定。方法检出限为50 mg/kg,加标回收率在96.8%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)3%,可满足日常检测工作的要求。     

花生中咪唑乙烟酸残留量的测定方法

采用高效液相色谱法测定花生中咪唑乙烟酸残留量,并对所建立的方法进行可靠性分析.甲醇-0.1 mol/L碳酸钠溶液(体积比50:50)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量.方法添加回收率在80.6%～95.5%之间,相对标准偏差为2.21%～8.45%,检出限为0.00881 mg/kg.     

HPLC-固相萃取法测定石岐鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0～200μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9998。样品在10.0μg/kg、20.0μg/kg和100μg/kg的3个添加浓度回收率在90.0%～110%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.0203～0.3388μg/kg之间。此方法前处理过程简便快速,检测结果灵敏准确,适用于鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

HPLC-ICP-MS法测定化妆品中8种有机锡化合物

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了水剂和乳液类化妆品中8种有机锡化合物的检测方法。样品中分析物使用乙腈分散萃取,C4色谱柱分离,用配备加氧装置的ICP-MS检测。在最优化条件下,8种有机锡化合物在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981;所建立方法的检出限和定量限分别为0.1～0.2 mg/kg和0.3～0.6 mg/kg;三水平添加回收试验的方法回收率在82.4%～94.9%之间,相对标准偏差小于7.1%。结果表明所建立方法具有良好的灵敏度、回收率和精密度,可满足化妆品中有机锡化合物的检测需要。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。