气相色谱法测定甲醇和乙醇

建立了气相色谱法检测甲醇和乙醇含量的方法。采用微量注射器定量进样,填充柱分离,氢火焰离子检测器检测。以甲醇、乙醇水溶液为标样,峰面积--外标法定量。此方法可用于甲醇中乙醇含量的分析或乙醇中甲醇含量的分析。分析浓度范围从微量到常量。该方法用于甲醇中乙醇及水溶液中甲醇、乙醇的测定,其结果较满意。     

茄尼醇中甲醇残留量的毛细管气相色谱法测定

对用超临界CO₂萃取和正已烷提取,最终都用甲醇进行重结晶的烟叶提取物茄尼醇中的有机溶剂甲醇残留量建立了毛细管气相色谱测定方法,该方法简便易行,重现性好,甲醇的平均回收率为100.02%,RSD为0.44%。     

气相色谱法测定乌洛托品原料药中的甲醇残留

建立了毛细管气相色谱法,用于测定乌洛托品中残留的甲醇含量。采用HP-5毛细管色谱柱,FID检测器,在确定的色谱条件下,甲醇浓度在5.83~583μg/mL范围内,线性关系良好,加样回收率为96.70%~102.47%,最低检出限为0.24 ng。该方法的灵敏度和准确度均符合分析要求,而且方法可靠,可用于乌洛托品原料药中甲醇残留量的测定。     

原料药生产中使用气相色谱法测定工业甲醇含量

目的:建立用气相色谱?FID检测器简便、快速、准确测定工业甲醇含量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:20:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:30cm/s;定量方法:内标法;内标:正丙醇。结果:甲醇在10%-200%范围内线性良好,精密度较高,重复性好,回收率满意。结论:该方法可用于工业甲醇中甲醇含量的测定。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇

通过实验,建立了用毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的分析方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0．9998,检出限0．06mg·L^-1,平均回收率99．4％,精密度高,较目前普遍使用的填充柱气相色谱内标法更加快速简便,更适用于工业甲醇中微量乙醇的测定。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇残留量。方法:以DB-WAXETR(30 m×0.53 mm×1.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟5.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为260℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为10∶1。结果:乙二醇在6.389～76.668μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9991),回归方程为Y=0.593X-0.8867;回收率为98.28%,RSD为4.3%;检出限为0.62μg/mL,定量限为6.2μg/mL。结论:本方法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量,方法灵敏、准确,有利于提高药品的安全性。     

应用气相色谱法监测血液制品中乙醇残留量

［摘 要］目的 为建立监测血液制品超滤脱醇工艺中乙醇残留量的准确方法。方法 以正丁醇作内标，用峰高代替峰面积，采用 HP INNOWax毛细管色谱柱，程序升温方法，准确定量膜下水样品中乙醇残存量。结果 色谱法优于扩散法，能准确定量，快速灵敏，仅需5分钟。结论 可用于实际检测分析。     

气相色谱法测定气体中甲醇

合成氨生产中净化工段采用低温甲醇洗脱硫、脱碳,需监控甲醇用量。现各化肥厂分析甲醇普遍采用变色酸法,此法费时费力,不适应现场快速测定的需要。采用气相色谱法分析各中间产品气中甲醇含量,取得良好效果。实验原理：采用气相色谱仪,各中间产品气在ＦＩＤ上检测,经ｐｏｒａｐａｋ柱分离,ＣＨ４、ＣＨ３ＯＨ出峰。实验仪器：ＧＣ１４Ｂ色谱仪,ＣＲ６Ａ积分仪,１００ｍＬ注射器,５０～８０目ｐｏｒａｐａｋＱ固定相,ＣＨ３ＯＨ标准气２０５－００ｍｇ／Ｌ。实验条件：柱温１３０℃,检测器１４０℃,进样量５ｍＬ,Ｈ２：６…     

气相色谱法测定黄瓜中哒螨灵残留量

建立了一种操作简单、快速测定哒螨灵在黄瓜中残留量的气相色谱分析法.黄瓜制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测哒螨灵的残留量,仪器的最小检出量为1.0×10-11g,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg,样本添加回收率在81.6%～107.4%之间,精密度试验结果表明变异系数为2.4%～5.5%.     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷（3/7）定容,气相色谱仪（ECD）检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。     

气相色谱法测定稻米中甲胺磷残留量

本法应用国产SP-501气相色谱仪、火焰光度检测器测定稻米中甲胺磷农药的残留量。试样以甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化。色谱柱选用DEGS/Chromosorb W AW DMCS,方法灵敏度达10~9克,结果的重现性、稳定性均较满意,方法回收率可达90%以上。     

气相色谱法测定豆粉中脂肪残留量

为建立快速准确的方法测定豆粉中脂肪酸的残留量,以氢氧化钾甲醇溶液为酯化剂,采用气相色谱法,测定豆粉中残留脂肪酸组成。结果 5种主要脂肪酸能在15 min内基线分离,线性、精密度、重现性良好。此方法简单快捷,可用于豆粉中脂肪酸的残留组成测定。     

气相色谱法测定蔬菜中代森锌的残留量

建立了代森锌在蔬菜中的残留测定方法。样品经氯化亚锡-盐酸溶液酸解生成CS_2气体,正己烷吸收,采用气相色谱FPD-S法测定。结果表明,代森锌添加质量分数为0.050 mg/kg时,菜心、芹菜和叶用莴苣3种蔬菜基质中CS_2的转化率为92.0%～98.2%。在质量浓度为0.027 5～2.0 mg/L时,方法线性关系良好,相关系数为0.990～0.997。在添加质量分数为0.050、0.50、2.0 mg/kg时,菜心、芹菜和叶用莴苣3种蔬菜基质中代森锌的回收率为80.9%～111.9%,相对标准偏差为2.9%～9.7%。该方法简便、准确,适用范围广,能满足蔬菜中代森锌残留的快速分析要求。