聚茜素红S修饰碳糊电极测定镉

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上成功地制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),研究了镉离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在p H=4.8的0.2 mol/L Clark-Lubs缓冲溶液中,修饰电极对Cd2+的氧化溶出具有良好的电催化作用,阳极溶出峰电流与Cd2+的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9mol/L,加标回收率在98.8%~102.6%。所制备的修饰电极对水样中Cd2+的测定具有灵敏度高、选择性好、干扰小的优点。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

用复合修饰电极示差脉冲伏安法快速测定叶酸含量

在玻碳电极基底上,采用两步电化学聚合法制备了一种聚谷氨酰胺/含钬离子杂金属氰桥配位聚合物复合修饰电极(Poly(L-glutamine)/Ho(III)-Fe(III)-WO42-CyHMCP/GCE)。以此复合修饰电极为工作电极,用示差脉冲伏安法(DPV)研究了叶酸的直接电化学氧化行为。结果表明:此复合修饰电极对叶酸的直接电氧化反应呈现出优异的协同电催化活性,叶酸的氧化峰电流值与其浓度在5.00～600μmol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程为Ip (μA)=-0.04017+0.01159 CFA (μmol·L-1), R2=0.9994,检出限(LOD)为2.00μmol·L-1(S/N=3)。由此建立一种直接、快速测定实际试样中叶酸含量的新方法。以此方法对几种叶酸药剂片中叶酸含量测定,加标回收率达到95.9%～108.7%,测定结果令人满意     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

新型配位Eu3+离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极的制备及其对抗坏血酸的检测

将Eu³⁺离子分散于普鲁士蓝溶液中,制备Eu³⁺离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极,采用循环伏安法和交流阻抗技术对所制备电极进行电化学性能和稳定性测试,并通过修饰物的固体荧光光谱和拉曼光谱对其进行表征、分析。研究结果表明:Eu³⁺已掺入到氰基桥联分子结构中,且该化学修饰电极制备简单,稳定性好,伏安响应比较优异。所制备的修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化有很好的催化活性,催化氧化峰电流与其浓度在2.0×10^-6～2.0×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=1.458 2C(μmol/L)+2.257 6,R=0.999 2(n=6); Ip(μA)=0.003 1C (μmol/L)+1.433 7,R=0.999 8(n=6)。检出限为1.0×10^-6mol/L。     

离子液体修饰碳糊电极测定海红果中的槲皮素

用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。在0.2 mol/L B-R(p H 3.2±0.1)缓冲溶液中,采用循环伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定槲皮素的新方法。研究表明,槲皮素在IL/CPE电极上的氧化、还原峰电位差比在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对槲皮素有电催化作用;在循环伏安曲线上,槲皮素的峰电流与其浓度在0.1~50μmol/L呈良好的线性关系,其线性方程为ip(μA)=3.941 3+0.211 9 c(μmol/L),线性相关系数为0.999 4,检出限为3.0×10-8mol/L。该法用于测定海红果中的槲皮素取得了较好的结果。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

利用超声波阳极溶出伏安法测定痕量汞

以阳极溶出伏安法研究了超声波作用下汞在金电极上的电化学行为,建立了痕量汞的超声波-阳极溶出伏安法。采用超声波增加了汞的溶出峰电流,提高了方法的灵敏度,在优化实验条件下,汞离子浓度在0～25μg/L范围内,线性方程为I=1.08c+0.27,(μg/L,R=0.998),加入标准汞溶液为6μg/L时,测量值的重复性和精确度都在5%以内。常见金属离子一般不干扰,方法简便快速。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

对叔丁基杯[4]芳烃修饰碳糊电极测定痕量铜

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过缩合反应制备对叔丁基杯[4]芳烃(H4L),并利用红外光谱对其进行表征。将制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰在碳糊电极上得到了用于检测铜离子的电化学传感器,通过循环伏安法研究了铜离子在该修饰电极上的电化学特性。在0.1 mol/L的氨性缓冲溶液(p H=10.66)中,铜离子在该修饰电极上于-0.167 V处产生1个灵敏的阳极溶出峰,铜离子在该电极上的阳极溶出峰电流与其浓度在1.0×10~(-7)~2.5×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.996 7,检出限为1.33×10~(-8)mol/L。通过国家标准方法检测实际水样,未检测到铜离子。配制3个不同浓度的模拟水样进行加标回收实验,结果令人满意。     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.     

基于银离子复合多壁碳纳米管修饰电极测定砖茶中的痕量氟

制备了银离子复合多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于测定砖茶中的氟含量。采用循环伏安法、线性扫描伏安法对修饰电极进行表征。Fe_2(SO_4)_3-NaF在修饰电极上显示出较好的电化学活性。对电解液pH、共存离子、扫描速率等实验条件进行了优化测试。在最佳条件下,电流响应与F-在5×10~(-4)～1×10~(-7)mol/L(R~2=0. 973 8)范围内呈线性关系,检出限为7. 8×10~(-8)mol/L(S/N=3)。用于砖茶样品的测定,回收率在94. 8%～102. 1%之间。     

丝网印刷碳电极预处理方法研究及其检测应用

印刷碳浆中的有机溶剂和粘合剂会导致丝网印刷碳电极性能下降,需对电极进行预处理。通过考察循环伏安法和电流-时间曲线法两种电化学预处理方法和不同支持电解液对电极性能的影响,确定在0. 1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法预处理电极效果最佳;并在最优参数下,采用方波溶出伏安法检测Pb~(2+),溶出峰电流与Pb~(2+)浓度在10～110μg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0. 985,表明经过简单预处理后的电极,检测污染物灵敏度明显提高,应用领域更广。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。     

盐酸克伦特罗的电化学行为及与鲱鱼精DNA相互作用的研究

建立了石墨烯修饰玻碳电极上盐酸克伦特罗(CLB)电化学行为的研究。利用微分脉冲伏安法(DPV)研究了CLB与鲱鱼精DNA(hs DNA)的相互作用。在0.1 mol/L的高氯酸溶液中,CLB在0.4 V附近有一对准可逆氧化还原峰,在1.0 V附近有一氧化峰。推测修饰电极上CLB电极反应机理可能是苯环上的氨基被氧化成亚氨基,亚氨基在水中反应生成苯醌,放出铵根离子。测定了1.0 V处CLB的氧化峰电流,表明氧化峰电流Ipa与CLB的浓度在10～150μmol/L范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为5μmol/L(S/N=3)。当不同浓度hs DNA加入CLB溶液后,P1氧化峰电流降低且峰电位正移,表明CLB与hs DNA之间发生了相互作用,形成了非电活性的化合物。CLB与hs DNA之间的结合数为2,结合常数为1.4×105L/mol。     

L-甲硫氨酸修饰电极检测对氯苯酚

利用循环伏安法将L-甲硫氨酸修饰到裸玻碳电极表面,成功制备出聚L-甲硫氨酸修饰电极(PLM/GCE);分别采用循环伏安法和差分脉冲伏安法探讨修饰电极的电化学性能和对氯苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果发现,PLM/GCE在最优条件下,在8.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内的氧化峰电流值与浓度呈现出较好的线性相关,线性方程为Ip=0.244 1C+1.129 6,r=0.999 1。研究表明,PLM/GCE可用于对氯苯酚的电化学检测。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.