GC-MS测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度评定

对《SN/T 1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定气相色谱串联色谱法》测定化妆品中二噁烷残留量的不确定度进行了评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定

分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。     

气相色谱法测定化妆品原料1,2-丙二醇中二甘醇的不确定度评定

通过对气相色谱法测定1,2-丙二醇中二甘醇含量的过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析了检测过程中的不确定度的来源,对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测物1,2-丙二醇中二甘醇质量分数为0.0207%时,其扩展不确定度为0.00096%,分析了测量不确定度的主要来源,并提出了改进方法。     

顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷含量的方法

建立顶空气相色谱-质谱测定化妆品中二噁烷（1,4-二氧六环）含量的方法。在原有《化妆品安全技术规范》（2015年版）检验方法的基础上进行改良。经验证,该方法操作简单,结果准确。有效地解决了实际操作中存在的问题,为化妆品中二噁烷含量的测定提供了可行有效的方法。     

气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度评定

采用气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量,从标准物质,标准溶液的配制,标准工作曲线的拟合,样品称取,以及回收率因子等方面对不确定度进行评定。建立数学模型,分析气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯不确定度。结果表明该方法标准曲线的拟合、标准溶液的配制及回收率对扩展不确定度的影响较大,而样品称取以及标准物质的不确定度对不确定度的来源影响较小。为气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度提供理论依据。     

气相色谱测定汽油苯含量的不确定度评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程,对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯和丁酮的纯度以及气相色谱自身参数和微量进样器引入的不确定度。     

气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中马拉硫磷的不确定度评定

土壤和沉积物中的马拉硫磷的测定,依据《土壤和沉积物有机磷和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》HJ 1023—2019的要求和步骤,用正己烷/丙酮混合液加压流体提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,外标法定量。当样品取样量为5.00 g,定容体积为1.0 m L,进样体积为1.0μL时,马拉硫磷的检出限为0.3 mg/kg,采用《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—2012）,对其结果进行不确定度分析。     

分光光度法测定化妆品中二氧化钛的不确定度评定

目的：为更好服务化妆品安全监管,推动化妆品产业高质量发展,提升质量控制水平,优化科学监管模式,本次考察《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛的检验可靠性和准确性。方法：根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验方法 5.3二氧化钛,本文采用分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量并对测量不确定度进行分析评定,建立分析测定防晒美白类化妆品中二氧化钛的不确定度数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果：钛含量为2.43%,在95%置信区间,扩展不确定度0.052%(k=2)。结论：通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有：样品重复性、标准物质和加标回收,方法合理,结果精确,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2含量的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》考察了高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2过程中标准品和样品的称量、溶液配制、仪器重复性测定等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于标准品定容及样品重复性测定。本方法适用于高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

气相色谱质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸二异丁酯含量的不确定度评定

对气相色谱质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的含量过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。通过实验数据计算得出气相色谱质谱法测定邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量的相对不确定度为3.0%,扩展不确定度为6.0%(K=2)。通过不确定的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于前处理回收率的不确定度和校准溶液配制的不确定度,在判定是否符合相关规则时,应该考虑测量不确定度的影响,考虑到相关的风险水平。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

气相色谱法测定有机氯含量的不确定度评定

根据CNAS-GL06规范对气相色谱法测定盲样中丙体六六六含量的不确定度进行了评定,获得了标准曲线计算、标准溶液配制、样品测定过程、气相色谱仪本身等方面的不确定度。结果显示：测定结果符合要求,主要的不确定度来源是标准曲线计算、气相色谱仪本身和标准溶液配制过程。可通过增加标准曲线各点和样品的测量次数,严格按照规范操作配制标准溶液,测定样品前仔细检查气相色谱仪,等仪器充分稳定后再进行测定等措施来减少不确定度。     

气相色谱法测定化妆品中α-氯甲苯的不确定度评定

通过对气相色谱法测定化妆品中α-氯甲苯含量进行不确定度评定,建立数学模型,分析了检测过程中的不确定度的来源,对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中α-氯甲苯质量分数含量为0.0575%时,其扩展不确定度为0.00233%,分析了测量不确定度的主要来源,并提出了改进方法。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,2-二氯苯的不确定度评定

根据GB/T5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》中吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,2-二氯苯,本篇描述了方法的原理、使用的主要仪器设备,通过分析方法中的各个环节步骤建立了其检测结果不确定度分析的数学模型并确定其不确定度分量的来源,再逐一分解各不确定度分量,算出各相对不确定度分量的数值经加和后得到最终的...     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

矾土中二氧化钛含量的不确定度评定

对过氧化氢法测定矾土中二氧化钛的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为不确定度主要来源于工作曲线的拟合与配制。当二氧化钛含量为3.76%时,其扩展不确定度为0.12%(k=2)。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

液化石油气中二甲醚含量测定的不确定度评定

按照GB25035-2010《城镇燃气用二甲醚》和GB11174-2011《液化石油气》标准中的方法,建立对液化石油气中二甲醚含量测定的不确定度分析数学模型,找出主要影响因素。根据JJF1059《测量不确定度评定与表示》评定该方法测量结果的不确定度。