超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

HS-SPME与GC-MS联用分析食品中二甲基硒和二甲基二硒

以二乙烯苯-碳分子-聚二甲基硅氧烷为固相微萃取的吸附涂层进行萃取分离,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,建立顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定食品中挥发性有机硒(二甲基硒(DMSe)和二甲基二硒(DMDSe))的方法。在最佳测试条件下,DMSe和DMDSe在0.20～900μg/kg和0.05～800μg/kg范围内线性关系良好,拟合系数0.9996和0.9993,检出限分别为0.0570μg/kg和0.0132μg/kg,相对标准偏差(RSDs,n=7)为8.5%和7.1%。方法具有绿色环保、操作简易、灵敏度高等优点,适用于食品中挥发性有机硒的测定。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

利用固相萃取膜富集,气相色谱-离子阱质谱联用法测定水中17种多环芳烃。通过实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,采用气质联用技术,内标法测定,定性、定量准确。用该方法测定实际样品,平均回收率为80%～113%,17种多环芳烃的方法检出限为0.07～0.23μg/L。     

船舶防污底漆中Cybutryne测试方法研究

建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法.样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取.在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05～5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998.对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验.结果表明本方法的平均回收率为89％～111％,相对标准偏差≤10％.气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g.本方法简单、快速、重复性好,能够满足检测工作的实际要求.     

气质联用法检测霜膏类化妆品中16种多环芳烃

建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定霜膏类化妆品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱(1 g+1 g)净化,RIPP柱富集,GC-MS外标法定性定量。结果表明,16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,R~2在0.9695~0.9999范围内,平均回收率在65.4%~129.7%之间,相对标准差小于14.3%(n=6),方法的测定下限介于0.4~7.4μg/kg之间。本方法简单、快速、准确,适用于霜膏类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉尘螨舌下滴剂中丙酮的残留量

目的建立粉尘螨舌下滴剂中残留丙酮的检测方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)。结果丙酮浓度在20·2~161·8μg/ml之间呈良好线性关系,平均回收率在93·3%~105·8%之间;丙酮的最低检测限为3·0×10-4g/L(S/N=3)。结论固相微萃取和气相色谱技术的联用适合生化药物体系中微量挥发性残留溶剂的检测。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过优化前处理条件,建立了卷烟主流烟气中16种多环芳烃的检测方法,并用该方法检测了8个牌号的卷烟样品。以环己烷超声萃取剑桥滤片中捕集的多环芳烃,固相萃取提纯,旋蒸浓缩,气相色谱质谱联用仪进行检测,方法的最佳超声萃取时间为20 min,固相萃取溶液流速不应超过2 mL/min,各化合物的检出限在0. 05 ng/cig至0. 18 ng/cig,以相对标准偏差表示的重复性不大于7. 66%,加标回收率在87. 15%至110. 73%,适用于卷烟主流烟气中多环芳烃的分析。     

C_(18)膜萃取—气相色谱/质谱法测定海螺沟冰雪中多环芳烃

优化了C18固相膜萃取条件,建立了C18膜萃取-气相色谱/质谱联用测定海螺沟冰雪中16种多环芳烃的分析方法。结果表明,C18圆盘萃取减少了提取时间、提高了萃取效率、节省了试剂,还可以加大取样量。采用GC/MS的选择离子检测方式对分别加有高、中、低三种浓度混标的3 L纯水中PAHs进行定性定量分析,测得相对标准偏差小于15.83%,平均回收率分别为75.98%~99.30%、79.50%~91.60%和76.31%~89.78%,方法检出限为0.001 0~0.010 7μg/L。将本方法应用于海螺沟雪水的检测,结果满足其冰雪中多环芳烃的分析要求。     

固相微萃取结合GC-MS测定食用植物油中的残留有机溶剂

建立了一种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPMEGC-MS),使用30~50μm PDMS/CAR/DVB复合涂层固相微萃取器,载气为氦气,色谱柱为HP-5MS,外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。在2.5~25 mg/kg范围内线性关系良好,R为0.999 0,加标回收率为97.8%,相对标准差为5.27%。该方法快速、准确、灵敏,适用于食用油中有机溶剂残留的测定。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定蜂胶中的多环芳烃

蜂胶中的多环芳烃用乙腈提取后再用正己烷萃取,经固相萃取柱净化,浓缩定容后,用气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪进行测定,以外标法定量检测蜂胶中多环芳烃的残留量.该方法的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,回收率均在70.0％ ～95％,相对标准偏差均在1.0％ ～5.0％,表明该方法的准确度和精密度均...     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头，顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头，于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌，萃取结束后，270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明：在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05～1.0μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数R²均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试，加标回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生，简便快速，检出限低，重现性好，可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。     

HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。