双金属磷化物NiCuP的制备及其光催化产氢性能研究

过渡金属磷化物材料具有半导体材料和金属的特点，被证明是一种高性能的催化剂，可以替代一些经典的贵金属材料用于光催化分解水产氢。在本文中，采用次磷酸盐热还原法制备高性能的光催化剂磷化镍铜（NiCuP），并着重讨论了光敏剂、牺牲剂、催化剂用量对光催化分解水产氢性能的影响。结果表明，通过这种简单方法制备出的磷化镍铜（NiCuP）具有很高的催化活性，且在最优条件下光照20 h，产氢性能最高，其产氢量为0.259 0 mmoL。因此，此方法可以为过渡金属磷化物的制备和研究提供实验数据和参考。     

铁、钴、镍、铜和锌催化剂催化氨硼烷水解产氢性能研究

采用浸渍-还原法制备了铁、钴、镍、铜和锌催化剂,考察了其催化氨硼烷水解产氢性能,并优化了钴催化剂的制备条件和反应条件。结果发现,铁催化剂中铁以Fe₂B合金相存在,钴催化剂中钴以金属钴存在,镍催化剂中镍以金属镍和Ni（OH）₂·2H₂O存在,铜催化剂中铜以金属铜和氧化亚铜存在,锌催化剂中锌以Zn₄SO₄（OH）₆·4H₂O存在。铁、钴、镍、铜和锌催化剂催化氨硼烷水解产氢活性由大到小顺序为钴催化剂、镍催化剂、铜催化剂、铁催化剂、锌催化剂。显然,具有金属钴相的钴催化剂、金属镍相的镍催化剂和金属铜相的铜催化剂催化氨硼烷产氢活性高于具有Fe₂B合金相的铁催化剂。锌催化剂在制备条件下不能被还原为金属相,它几乎没有催化氨硼烷产氢活性。氯化钴与还原剂硼氢化钠的物质的量比为1∶1.3、还原温度为303 K时制备的钴催化剂催化BH₃NH₃水解产氢性能最佳。反应动力学计算表明钴催化剂催化BH₃NH₃水解产氢反应对氨硼烷浓度的反应级数为零级,对钴催化剂浓度的反应级数为一级,活化能为58 kJ/mol。     

NiCoP/NSRGO复合材料的制备及其电催化性能研究

采用简单的水热法制备了大比表面积的层状磷化钴镍/氮、硫双掺杂还原氧化石墨烯(NiCoP/NSRGO)复合催化剂.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的催化剂微观形貌和结构进行表征;利用线性扫描伏安法、循环伏安法和电化学阻抗谱对催化剂进行电化学测试.结果表明,NiCoP/NSRGO复合催化剂具有良好的...     

锌锰系磷化工艺的研究

介绍了一种应用于电泳涂装前处理过程,满足无镍要求的锌锰系磷化工艺。采用SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X射线衍射)等手段研究比较了无镍磷化膜与普锌磷化膜的性能,并通过各种测试手段研究了磷化膜与阴极电泳的配套性能。结果表明:无镍磷化优于普锌磷化,并能够满足阴极电泳配套的技术要求,此无镍磷化膜结晶晶体呈粒状,晶粒尺寸为2～5μm,磷化膜质量在1.5～3.0 g/m2之间,"P比"大于85%,阴极电泳溶出率较低,可以通过抗冲击性能,耐盐雾性能测试。实际应用显示,该工艺具有稳定的工艺性能和膜层性能,可以在阴极电泳涂装前处理中推广使用。     

水热法制备铜锌锡硫纳米材料及其光催化性能

铜锌锡硫（Cu₂ZnSnS₄）在可见光范围内光吸收系数高且具有良好的载流子迁移率,使其在光催化领域表现出了较好的应用前景。然而在实际应用中,其光催化活性及催化稳定性还需进一步提升。以氯化锌、氯化锡、氯化铜、硫脲为水热反应前驱体,添加 PEG400、OP10 为表面活性剂,通过水热反应制备 Cu₂ZnSnS₄ （CZTS）纳米粉体;使用 X 射线衍射、Raman 光谱、X 射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段表征所制备铜锌锡硫材料微观结构,并研究在水热法制备过程中添加不同表面活性剂对所制备 Cu₂ZnSnS₄纳米粉体的光学带隙和光催化性能的影响。结果表明：所制备铜锌锡硫材料均具有锌黄锡矿相结构;水热法制备铜锌锡硫纳米粉体反应前驱体中添加 PEG400 和 OP10 可有效调控铜锌锡硫纳米粉体的微观结构、化学元素计量比及光学带隙,进而改变纳米粉体的光催化性能。添加 PEG400 后制备得到 Cu₂ZnSnS₄     

可磁分离Cu2O光催化剂的制备与光催化活性

采用共沉淀法制备了镍锌铁氧体,水合肼还原法制备了镍锌铁氧体负载Cu2O可磁分离光催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所制得的样品进行了表征;并以甲基橙为降解对象,考察了镍锌铁氧体负载Cu2O可磁分离光催化剂的光催化性能。结果表明:Cu2O/镍锌铁氧体复合粉体对甲基橙溶液有较高的降解能力,重复使用4次光催化效率仍保持在81%,而且Cu2O/镍锌铁氧体光催化剂可通过外加磁场进行分离,具有较好的应用前景。     

超纳米态氧化铝掺杂钴锌铁氧体的制备

采用溶胶-凝胶法制备氧化铝掺杂纳米钴锌铁氧体.通过X射线衍射(XRD)与透射电子显微镜(TEM)等测试手段对材料的形貌和结构进行了表征.结果表明产物有超纳米晶态出现.     

钛网上CdS纳米微球的制备及可见光下产氢性能研究

为了提高催化剂的光催化产氢能力,本文采用简单的水热法,在处理后的钛网表面生长了CdS纳米微球。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的成分、结构、形貌进行了表征,并研究了其光电化学性能及可见光下光催化性能。结果表明,钛网上生长的CdS微球由纳米棒组装而成,通过缺陷调控,Cd/S物质的量之比为1∶1(CdS-1)的样品具有良好的光电响应,在零偏压下最大光电流约为140μA,可见光下的产氢率可达212.6μmol·h^-1·cm^-2,并且方便回收,是一种理想的光催化产氢材料。     

噻吩胺缩水杨醛Schiff碱及配合物的合成与抗菌活性

以2-丁酮、氰基乙酸乙酯、二乙胺和硫为原料,乙醇为溶剂,在适当的温度下,反应一定的时间,合成了4,5-二甲基-3-乙氧羰基噻吩胺,将该噻吩胺与水杨醛反应合成了相应的Schiff碱配体,然后将该配体分别与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)金属离子进行反应,合成了相应的6种过渡金属配合物。采用元素分析、电导率测定、红外光谱、核磁共振氢谱对产物结构进行分析和表征。对配体及其配合物进行了抗菌活性测试,结果表明配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体。     

铜-镍-铁-铁酸镍金属陶瓷的导电性研究

为提高金属陶瓷铜-铁酸镍的电导率,以氧化镍、三氧化二铁、铜、铁和镍为主要原料,采用两步固相烧结法,制备出铜-镍-铁-铁酸镍金属陶瓷试样。用阿基米德排水法测试样密度,并结合X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析其微观结构,用四探针法测量了试样的电导率。研究表明,金属铁、镍的加入能够起到晶粒细化、提高致密度的作用,同时使铜与陶瓷的润湿性得到改善,并且有部分金属进入到陶瓷相中。在400~800℃,试样铜-镍-铁-铁酸镍比铜-铁酸镍的电导率有所提高,在960℃下试样的电导率为13.96Ω-1.cm-1。     

具有表面缺陷的纳米结构BaTiO_3光催化产氢性能研究

采用溶胶凝胶法制备了纳米结构BaTiO_3,并通过固相热还原法实现了表面缺陷的引入。通过X射线衍射(XRD)、固体紫外漫反射(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所得样品进行了表征,XRD结果证明了采用溶胶凝胶法制备的样品和还原后缺陷引入的样品均为纯四方相,TEM显示样品为小尺寸球状结构,HRTEM和DRS结果证实了表面缺陷的存在,通过光催化产氢测试评价了光催化剂的光催化性能,结果表明具有表面缺陷的纳米结构BaTiO_3光催化产氢性能明显提高。     

非贵金属光催化制氢材料研发成功

正中国科学技术大学化学与材料科学学院杜平武教授课题组设计制备出具有高转化率的非贵金属光催化制氢材料,表现出优越的人工光合成制氢性能和稳定性。该研究成果以封面标题形式9月1日发表在英国皇家化学学会旗下著名国际学术期刊《能源与环境科学》上。该研究组此前研究发现,过渡金属磷化物作为助催化剂有着很好的光催化产氢的性质,将磷化亚铜、磷化钼等磷化     

Ni_2P催化剂的合成及其电解水制氢性能研究

通过次磷酸盐还原法制备磷化镍催化剂,考察了不同Ni/P摩尔比、烧结温度制备的磷化镍催化剂对电催化分解水产氢性能的影响。结果表明,磷化镍产物的结构组成以Ni_2P为主,不同Ni/P摩尔比(1∶2～1∶6)对Ni_2P电催化分解水产氢的性能有重要影响,呈现先增后减的趋势,当Ni/P摩尔比为1∶4时Ni_2P电解水产氢活性最高;此外,在250～550℃范围内,随着烧结温度的升高,Ni_2P电解水产氢的性能呈递减的趋势。     

RAFT发剂的制备及PCL-b-PEG嵌段共聚物的合成和自组装

首先制备含有双官能团的引发剂2-(苄基硫烷基硫羰基硫烷基)乙醇(BSTSE),而后以BSTSE为引发剂,分两步合成了聚己内酯-b-聚丙烯酸酯聚乙二醇羧基(PCL-b-PEG),并进行自组装。利用核磁共振波谱仪氢谱(~1H-NMR)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、ZS-90激光粒度仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等仪器对产物进行结构和形貌分析。结果表明:本研究合成的BSTSE引发剂纯度为83.3%,形成胶束性能最好的PCL-b-PEG嵌段共聚物的嵌段比为25∶45。DLS、SEM和TEM测试表明其形成的胶束粒径分布均一,尺寸在100 nm左右。     

Ru/Co-ZI F液相氢解催化锯木粉提取油的性能

金属有机骨架材料(MOFs)中含钴沸石咪唑骨架材料(Co-ZIF)作为载体负载贵金属Ru制备催化剂,用于液相氢解催化锯木粉提取液的实验研究.运用氮气吸附-脱附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等进行表征,并对反应的影响因素进行对比研究.结果表明,3％-Ru/Co-ZIF催化剂比表面积大,结构均匀,微观上晶型近...     

电沉积制备铜/镍-钨-磷新阴极材料的研究

用电沉积法制备铜/镍-钨-磷阴极材料，研究了镀液成分及工艺条件对镀层成分的影响，测量了铜/镍-钨-磷镀层的电催化析氢性能以及在硫酸/硫酸锰溶液中的稳定性，模拟二氧化锰电解生产的条件，测定了该阴极材料的槽电压，并与石墨和铜进行了比较；结果表明，铜/镍-钨-磷是电解生产二氧化锰的优良的阴极材料。     

镍元素对HKTS析氢电位的影响

为了降低硫代锡酸盐(HKTS)的析氢过电位,得到析氢性能较好的电催化析氢催化剂,通过将镍元素引入到HKTS中制备出Ni-HKTS电极.比较了在不同浓度的镍溶液中制备的Ni-HKTS电极材料的析氢性能,同时通过交流阻抗(EIS)、线性伏安(LSV)等电化学测试以及XRD、SEM、EDS、FT-lR、Raman等表征手段对...     

液相化学还原法制备纤维状纳米镍

采用液相化学还原法,利用醋酸镍为母体,1,2-丙二醇为还原剂,氢氧化钠为pH调节剂,以表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)为修饰剂,在1,2-丙二醇体系中合成了纤维状多晶纳米镍。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)对所制备的样品进行了表征。通过傅立叶红外仪(FTIR)分析初步解释了纤维状纳米镍的形成机理。     

水-乙醇中碱木质素的催化解聚

通过元素分析仪和X射线荧光光谱对碱木质素组成进行了分析。在水-乙醇〔V(水)∶V(乙醇)=50∶50〕溶剂中280℃,2 MPa初始氢压下降解碱木质素。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应前后碱木质素结构进行了表征,反应后醚键减少,碳氢键增加。利用凝胶渗透色谱对二氯甲烷可溶产物进行了分析。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和配有氢火焰离子化检测器的气相色谱(GC-FID)对单体产物进行定性定量分析,无催化剂时单酚收率为4.57%。磷化镍催化剂的加入可使单酚收率翻倍,磷化钼作为催化剂时单酚收率与磷化镍作为催化剂时相似,但出现苯甲醇类物质和大量的直链含氧有机物,单酚质量分数很低。     

水-乙醇中碱木质素的催化解聚研究

通过元素分析仪和X射线荧光光谱对碱木质素组成进行了分析。在水-乙醇〔V(水)∶V(乙醇)=50∶50〕溶剂中280℃,2 MPa初始氢压下降解碱木质素。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应前后碱木质素结构进行了表征,反应后醚键减少,碳氢键增加。利用凝胶渗透色谱对二氯甲烷可溶产物进行了分析。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和配有氢火焰离子化检测器的气相色谱(GC-FID)对单体产物进行定性定量分析,无催化剂时单酚收率为4.57%。磷化镍催化剂的加入可使单酚收率翻倍,磷化钼作为催化剂时单酚收率与磷化镍作为催化剂时相似,但出现苯甲醇类物质和大量的直链含氧有机物,单酚质量分数很低。