12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

12-氨基十二酸精制工艺条件的研究

采用1,1'-过氧化双环已胺(PXA)法制备尼龙-12,需要对含有其单体-12-氨基十二酸(12-ADA)的11-氰基十一酸加氢产物予以精制.以12-ADA的产品纯度与收率为目标函数,用有机溶剂重结晶法进行精制,考察了结晶工艺条件对精制效果的影响.实验结果表明,优化工艺条件为:结晶介质为异丙醇-水-浓氨水(质量比3:3:1)的混合溶液、初次结晶温度为15℃、重结晶温度为40℃、重结晶母液重复利用1次,在此条件下,精制的12-ADA晶体纯度和收率分别可达99.6%和92.3%.     

联苯乙酸粗品的精制研究

精制了一种指定合成路线的联苯乙酸粗品.研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶时间等因素对重结晶工艺的影响,确定适宜的工艺条件为:6∶4的95%乙醇-水为溶剂,溶剂和粗品体积质量比为15∶2(mL∶g),结晶时间为8 h,进行2次重结晶.得到精制联苯乙酸的纯度为99.6%.     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

粗糙龙胆龙胆苦苷含量的标准化测定与提取方法

应用高相液相色谱法测定粗糙龙胆根的龙胆苦苷含量,探讨更准确、简便和经济的标准化测量和提取方法。测定紫外检测波长270nm。龙胆标准曲线回归方程为:Y=7.20e+006X-1.96e+003,r=0.99967。龙胆苦苷平均回收率为98.19%,RSD=4.2%。稳定实验中含量的保留时间的RSD=0.3%,峰面积的RSD=4.1%,含量的RSD=3.9%,12小时内稳定。精密度实验中的峰面积积分值的RSD=1.3%。标准方法为以甲醇—水(25∶75)为流动相,流速:1.0 m L/min,紫外检测波长270 nm。此方法能准确,快捷的测定粗糙龙胆根中龙胆苦苷的含量,可作为粗糙龙胆根龙胆苦苷的测定方法。     

龙胆苦苷的药理作用进展

文章综述了龙胆苦苷药理作用的进展,龙胆苦苷对心肌缺血再灌注损伤有保护作用,对多种肝损伤有一定的保护作用,镇痛作用,对肺损伤有保护作用,减轻CCl4的毒性作用,健胃作用,抗肿瘤作用,抗氧化作用,为龙胆苦苷的研究及应用提供一定依据。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的重结晶制备

对重结晶法制备高纯度蔗糖八乙酸酯工艺进行了研究,考察了溶剂、结晶次数和结晶速率对纯度及晶体形貌的影响。使用了气相色谱-质谱联用仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产品进行分析表征,结果表明产品纯度≥99.7%,达到了预期要求。     

龙胆苦苷的药理作用机制的研究进展

龙胆苦苷为为龙胆科植物龙胆(Gentiana scabra Bge)的主要活性成分。属于环烯醚萜苷类,有着多种药理学作用,本文就近年来龙胆苦苷的药理学作用机制的研究近况进行综述。分别介绍了龙胆苦苷在抗抑郁、保肝、抗肿瘤、抗炎、糖尿病和骨质疏松等方面的研究进展。为龙胆苦苷和龙胆的进一步研究提供参考。     

环己烷氧化物水洗液氧化制精己二酸的工艺研究

采用氧化-萃取-结晶-重结晶的方法,将环己烷氧化液酸洗水浓缩液进行氧化,再萃取出影响已二酸结晶的物质,结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行重结品,干燥得到精己二酸。结果表明:以氧化剂A和H_2O_2为氧化剂,氧化时间2h,氧化温度65℃,氧化液用萃取剂进行萃取,萃取后的水相在30℃结晶2h,再在35℃下重结晶,得到的己二酸纯度达到99.8%,收率约40%,熔点151.41℃。     

硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.     

硝酸法控制结晶制备硝基胍

为简化生产工艺,在硝酸法制备硝基胍(NQ)过程中,采用控制结晶技术直接从结晶反应液中制得了平均粒度、酸度和纯度均满足军用要求的硝基胍产品。结果表明:在搅拌速率350 r/min、结晶温度271 K、溶析液滴加速率2.0 m L/min、养晶时间90 min的工艺条件下制得的产品指标最优,产品粒度范围为3~6μm,酸度≤0.05%,纯度(HPLC)≥99.2%;经扫描电镜分析对比了该工艺所得产品与粗品硝基胍重结晶工艺的产品晶体形貌,结果显示:硝酸法控制结晶制备硝基胍未经精制即呈短棒颗粒状,且具有更好的致密性和均匀性。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

氟氧化铝的制备、表征及催化性能

采用干法制备得到氟氧化铝,NH3-TPD法对其进行酸性表征,并作乙醇脱水催化活性测试。结果表明:制备得到的氟氧化铝酸强度比纯AlF3有了较大的提高,催化乙醇制乙烯的最高转化率和选择性为96.65%和99.43%。     

L-乳酸薄荷酯的合成

以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。     

2,2‘-二硫代二苯并噻唑的精制

用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2'-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度.实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7:1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%.     

消旋正丁基苯酞拆分方法的改进

对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(99%ee)和总收率(25%)。     

脱硫石膏重结晶过程控制生长高纯硫酸钙晶须

利用硫酸钙在盐酸溶液中溶解结晶特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行提纯处理,并通过溶解结晶过程控制实现硫酸钙晶须的可控生长。研究了固液比、盐酸浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对脱硫石膏成分和颗粒级配的影响,经重结晶技术制备的硫酸钙晶须白度值由44.7%提高至94.5%,纯度达99%以上。在氯化镁、KH570、油酸等媒晶剂的结构导向作用下,优化结晶时间制备了形貌规整、高长径比的硫酸钙晶须。     

雷公藤中雷公藤红素分离纯化工艺研究

目的:探索了雷公藤中活性成分雷公藤红素的分离纯化工艺。方法:将经过粉碎处理雷公藤植物根皮,以氯仿为提取剂,超声提取2 h,所得浸膏经过石油醚脱脂,再用醇提水沉法,得到雷公藤红素粗品。粗品先经过硅胶柱分离,再用重结晶方法进行纯化。结果:并考察了不同的溶剂体系重结晶的分离效果。采用石油醚/乙酸乙酯比例为9.2︰0.8重结晶溶剂的效果最佳,所得产物的纯度达到98.2%。结论:本文的雷公藤红素分离纯化方法,工艺简单,产品的质量和纯度较好,具有一定的参考应用价值。     

龙胆药材中龙胆多糖的提取工艺研究

在单因素试验的基础上,应用响应面法对回流法提取龙胆多糖的工艺条件进行优化。最佳工艺参数为:提取温度为100℃、料液比为1∶27.86(g∶m L)、提取时间3.70h,药材粒径0.245mm。在此条件下,水溶性龙胆多糖的提取率达到11.08%,与响应面预测值基本吻合。该法操作简便、成本低,为工业龙胆多糖的大量生产提供了一定的理论依据。     

从甜叶菊中提取分离甜菊甙的研究

本文系统研究了用大孔吸附树脂从甜叶菊中提取,精制甜菊甙的工艺,对甜叶菊的提取,除杂方法及甜菊甙的结晶条件进行了探讨。实验结果表明:用此工艺制备的产品纯度高、色泽白。