不同产地不同部位巫山淫羊藿中黄酮的HPLC分析

建立HPLC梯度洗脱法同时测定巫山淫羊藿中3种黄酮:淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。采用HPLC法,色谱柱为phenomenex C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)水,(B)乙腈;柱温35℃;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm;线性梯度洗脱条件:B∶15%(5 min),B∶30%(10 min),B∶50%(30 min)。本方法测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷的线形范围在0.20—1.80μg,r=0.999 3,r=0.999 9和r=0.999 7;平均回收率分别为98.43%,97.58%和97.91%,RSD(n=3)分别为2.16%,1.77%和1.90%。该方法简便、准确、重现性好,可作为同时测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量

目的:建立高效液相色谱测定朝藿苷丙含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈和水,检测波长270nm。结果:朝藿苷丙进样量0.02~2.00范围内线性良好,r=0.9996(n=6),加样回收率98.49,RSD=1.11%;10批淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量为0.02%~0.88%。结论:朝藿苷丙为淫羊藿药材中的特征成分,其提取及含量测定方法操作简便,结果可靠,可作为淫羊藿药材质量控制的指标性成分。     

巫山淫羊藿不同药用部位有效成分分析研究

比较研究巫山淫羊藿不同药用部位有效成分含量的差异,为不同药用部位的应用提供合理依据。采用高效液相色谱法检测朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷的含量,以乙腈-水作为流动相等梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果显示,不同药用部位中4种化学物质含量存在一定的差异,叶片中4种化合物含量最高。这表明巫山淫羊藿不同药用部位的内在质量存在差异,这为巫山淫羊藿药材的应用提供可靠支撑。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min~(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分的线性关系良好,线性范围分别为0.800~45.00,0.550~24.90mg·L~(-1);加样回收率分别为96.85%、98.16%,RSD分别为0.45%、1.28%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ为淫羊藿药材中特征性成分,可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。     

HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷的含量

建立了HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷含量的方法。采用KromasilC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (30∶70 )为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,检测波长 2 70nm。结果表明 ,该法线性范围为3 .656mg/L～1 8.2 80mg/L,且相关系数良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.3 % ,RSD =1 .6 % (n =6)。本法快速、准确、简便 ,适用于太和春胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

粗毛淫羊藿抗炎活性成分研究

目的:研究粗毛淫羊藿的抗炎活性组分。方法:用100 ng·mL~(-1) LPS诱导RAW264.7细胞建立炎症筛选模型,测定促炎细胞因子IL-1β、IL-6、iNOS的m RNA表达变化确定炎症的程度;采用多种色谱方法对粗毛淫羊藿抗炎活性部位进行分离纯化;采用~1H-NMR,13C-NMR,ESI-MS等方法,结合文献数据,鉴定化合物结构。结果:粗毛淫羊藿甲醇提取物经大孔吸附树脂吸附,80%甲醇洗脱得到总黄酮部位,抗炎活性筛选具有抗炎活性,从中分离得到6个黄酮类化合物(1-6),结构分别鉴定为大花淫羊藿苷B(1),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(2),淫羊藿次苷Ⅱ(3),脱水淫羊藿素(4),淫羊藿苷(5),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(6),其中化合物2,3,4为首次从粗毛淫羊藿中分离得到。这些化合物都具有一定的抗炎活性。结论:总黄酮和化合物(1-6)对LPS诱导升高的促炎因子表达均具有下调作用,说明黔产粗毛淫羊藿总黄酮具有一定的抗炎活性,其活性成分为其中的黄酮和黄酮苷。     

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量

目的：建立淫羊藿叶超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Hypersil ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷在0.212～2.12μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率98.7%,RSD为1.18%（n=6）。结论：该法简便、易操作,适用于淫羊藿超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定,可有效地控制淫羊藿超临界提取物的质量。     

不同酶对巫山淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量的影响及抑菌活性研究

在巫山淫羊藿提取物中分别加入α-淀粉酶、果胶酶、纤维素酶进行酶解,经大孔树脂纯化后采用HPLC法测定巫山淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量;并初步研究了巫山淫羊藿提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性.结果表明,巫山淫羊藿提取物在经过酶解和纯化后,淫羊藿苷和朝藿定C的含量均明显增加,其中果胶酶对两者含量的影响最大,巫山淫羊藿提取物在经过果胶酶酶解和大孔树脂纯化后,淫羊藿苷和朝藿定C的含量分别增至11.65％、31.79％;巫山淫羊藿提取物及果胶酶酶解物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较好的抑菌效果,但未酶解的巫山淫羊藿提取物的抑菌活性优于酶解物和纯化物.     

淫羊藿苷及其衍生物专利分析

淫羊藿苷为淫羊藿的主要有效成分,是一种8-异戊烯基黄酮苷类化合物,其由苷元和糖两部分组成。对心脑血管系统、骨骼系统、生殖系统等具有广泛的生物学功效。目前,淫羊藿苷的市场需求日益剧增,被国内外广泛应用。文章将对淫羊藿苷全球专利进行分析,希望为国内的制药行业在研发方向以及立项过程中提供帮助。     

不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量研究

目的:比较不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量差异。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min。结果:柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、淫羊藿(产自2个不同地方)的淫羊藿苷含量分别为0.28%、0.14%、0.83%和0.87%。结论:不同品种的淫羊藿所含淫羊藿苷的含量存在较大差异。品种的不同会影响淫羊藿药材的质量。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

淫羊藿苷调控BMP-2与OSX促进成骨细胞增殖的研究

目的:探讨淫羊藿苷(ICA)调控BMP-2与OSX对成骨细胞MC3T3-E1增殖的影响。方法:不同浓度淫羊藿苷处理成骨细胞后,细胞增殖实验(CCK-8)和碱性磷酸酶(ALP)检测评价成骨增殖分化能力,激光共聚焦显微镜观察成骨细胞的骨架形态,免疫印迹法(WesternBlot)检测骨形态发生蛋白-2(BMP-2)和成骨相关转录因子(OSX)表达。结果:与对照组相比,淫羊藿苷促进成骨细胞增殖分化,4μg/L淫羊藿苷对成骨细胞增殖作用最佳。细胞活性升高,镜下可见细胞伸展更多伪足,Western Blot显示BMP-2和OSX表达增高(p0.05)。结论:淫羊藿苷有促进成骨细胞增殖分化,可能是通过调节BMP-2和OSX蛋白表达。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

HPLC法同时测定水解前后杜仲叶黄酮苷元的含量

建立快速检测杜仲中两种黄酮苷元槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法,并测定水解前后杜仲叶与杜仲素黄酮苷元的含量。采用HPLC法同时测定黄酮苷元,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(63∶37)为流动相,检测波长为370 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。槲皮素和山奈酚分别在0.5~80μg/mL和0.5~18μg/mL内线性关系良好,该检测方法能迅速、准确检测水解前后杜仲叶和杜仲素中槲皮素和山奈酚的含量;水解工艺可明显提高杜仲黄酮苷元含量。     

淫羊藿素的化学合成和结构修饰研究进展

淫羊藿素是天然淫羊藿属植物主要活性成分淫羊藿苷的苷元,是淫羊藿苷在体内发挥疗效的主要形式,具有多种药理活性。目前,淫羊藿素在中国已上市,主要用于不适合或患者拒绝接受标准治疗,且既往未接受过全身系统性治疗、不可切除的肝细胞癌的治疗。由于天然来源的淫羊藿素含量低,限制了对淫羊藿素的研究。因此,研究人员发展了多种淫羊藿素的化学合成方法。此外,人们还针对淫羊藿素的低生物活性、低水溶性等缺点进行结构修饰,得到了多种活性较好的淫羊藿素衍生物。总结了关于淫羊藿素的化学合成方法及结构修饰的文献报道,期望对淫羊藿素的后续研究提供帮助。     

丹皮酚与淫羊藿苷联用调控CXCR3-B和CXCL4对宫颈癌Hela细胞生长的研究

目的:探讨丹皮酚与淫羊藿苷联用调控CXCR3-B和CXCL4对宫颈癌Hela细胞生长的研究。方法:不同浓度淫羊藿苷、不同浓度丹皮酚以及不同比例丹皮酚和淫羊藿苷联用处理Hela细胞后,细胞增殖实验(CCK-8)检测评价Hela细胞存活率,免疫印迹法(Western Blot)检测趋化因子(Chemokine,CXC)CXCR3-B和CXCL4的表达。结果:与对照组相比,丹皮酚和淫羊藿苷均可抑制Hela细胞生长,并且二者联合作用可提高抑制率,WesternBlot显示CXCR3-B表达升高,CXCL4表达降低(p0.05)。结论:丹皮酚与淫羊藿苷联用抑制Hela细胞生长,可能是通过调节CXCR3-B和CXCL4蛋白表达。     

PURPLISH法同时测定不同产地菟丝子中6种主要活性成分含量

建立了RP-HPLC法同时测定菟丝子中6种活性成分,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚、槲皮素和异鼠李素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～20min,15%A→28%A;20～30min,28%A→68%A;30～40min,68%A),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:6种成分在相应的线性范围内线性关系良好。精密度的RSD为0.73%～1.98%;加样回收率为95.37%～108.00%,RSD值为2.79%～3.31%;稳定性的RSD为0.64%～2.71%。结论:9批不同产地得菟丝子药材均含有所测的6种活性成分,但含量差异较大。该方法专属性强,稳定可靠,可用于菟丝子中6种活性成分的含量测定。     

朝鲜淫羊藿中性多糖与酸性多糖的理化特征及抗氧化活性的比较

对朝鲜淫羊藿多糖(EFPC)进行分离纯化,并对其理化性质及抗氧化活性进行研究.采用水提醇沉法获得朝鲜淫羊藿粗多糖,通过除蛋白,经DEAE-52纤维素色谱柱(0.5 mol/L NaCl溶液洗脱),得到中性多糖(EFPN)和酸性多糖(EFPA).EFPC、EFPN和EFPA糖含量分别为79.59％、87.14％和91.4...     

生物发酵液中氨苷霉素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵液中的氨苷霉素。生物发酵液中的氨苷霉素用ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm,1.8 μm) C18 快速分离柱为固定相,甲醇- 0.01 mol/L的磷酸(10:90) 为流动相分离,流速为2.0 ml/min;在该色谱条件下,氨苷霉素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.64%～0.87%。方法用于几种生物发酵液样品中氨苷霉素的测定,取得满意结果。