HPLC法测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3含量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3的含量方法。色谱柱:Sepax HP-Amino(250×4.6 mm,5μm);以正己烷-异丙醇(99:1)为流动相;检测波长:265 nm;柱温:30℃;流速:1.5 mL·min~(-1);进样量:500μL。维生素D3在0.40～1.60μg/mL的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.00%(RSD=1.5%)。结果表明,该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为碳酸钙D3颗粒中维生素D3的定量分析方法。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质

采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)∶V(水)=80∶20,柱温为30℃;流速为1.0 m L/min,检测波长为204 nm的HPLC法测定乙基D环的含量及有关物质。结果表明,乙基D环与丁二酸、丁酸及其他降解杂质分离良好。该方法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作为乙基D环的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠中有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定注射用头孢西丁钠中有关物质的方法.采用苯基柱为色谱柱,以水(用甲酸调pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm.该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢西丁钠中有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

HPLC法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定泛昔洛韦片有关物质的方法。色谱柱为Agilent(C185μm,4.6mm×250mm),乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为221nm。该方法简便,准确,专属性强,可用于泛昔洛韦片中有关物质的测定。     

HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

HPLC法测定阿昔洛韦凝胶的有关物质

目的:建立阿昔洛韦凝胶有关物质的测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温35℃;检验波长为254 nm。结果:辅料不干扰测定;特定杂质鸟嘌呤与主峰分离良好;向供试品溶液中加入特定量的杂质,各杂质峰与主峰分离良好,鸟嘌呤的线性方程分别为A=63.8424C-6.8454相关系数r=0.9933,线性范围为0.007～1.68μg;阿昔洛韦的线性方程为A=75.0092C-0.3026相关系数r=0.9998,范围为0.0127～2.4μg;鸟嘌呤和阿昔洛韦的定量限分别为0.0025μg和0.013μg;检测限分别为0.00201μg和0.0039μg;鸟嘌呤的平均回收率为99.82%,RSD为0.19%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法适用于阿昔洛韦凝胶有关物质的测定。     

HPLC法测定人工合成益母草碱有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定合成益母草碱有关物质的方法。C18色谱柱,流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-甲醇(15∶85);流速0.87 mL/min;检测波长277 nm。研究显示用该HPLC方法对合成益母草碱有关物质检测具有良好的专属性,且对合成益母草碱稳定性具有良好的指示能力。     

HPLC法测定鲁比前列酮有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定具有烯醇互变结构的鲁比前列酮有关物质方法。方法:采用Li Chrospher100 Diol,(250 mm×4. 0 mm,5μm) Merck色谱柱,以正己烷:无水乙醇:冰醋酸(500∶40∶1)的混合溶液为流动相,等度洗脱,检测波长294 nm。结果:在该色谱条件下,各杂质和鲁比前列酮之间的分离度均能达到1. 5以上;各有关物质的检测限为相当于主成分浓度的0. 03%;鲁比前列酮及其有关物质在各自限度范围内线性良好(r≥0. 990,n=6);各杂质的准确度均在95. 0%～100. 0%之间(RSD≤5. 0)。结论:本方法可用于鲁比前列酮有关物质的检测。     

HPLC法测定左旋多巴片的有关物质

色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250mm×4.6mm,5um),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在流速为1mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量20ul条件下测定左旋多巴片的有关物质。结果表明,本方法专属性强、灵敏、重现性好、准确度高,可用于左旋多巴片有关物质检测及质量控制。     

HPLC法测定卡巴他赛的有关物质

目的:建立卡巴他赛的有关物质测定法。方法:以Shimpack VP-ODS为色谱柱;以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(20:30:50)为流动相A,以甲醇-乙腈(40:60)为流动相B,线性梯度洗脱0~25 min,流动相B 20%~30%;25~40 min,流动相B 30%~80%;40~50 min,流动相B 80%;50~60 min,流动相B 80%~20%);流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;检测波长为230 nm。结果:各已知杂质在0.05~5.0mg/mL范围为线性关系良好(r≥0.999),各杂质与主峰的分离度良好;溶液在8小时内稳定性良好,精密度和重复性RSD均小于5.0%;各已知杂质的回收率均在95.42%~108.6%的范围内,RSD均小于3.42%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于卡巴他赛的有关物质测定。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。