全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)测定琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材的可溶性汞,结合高效液相色谱法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)(8︰92)为流动相;流速为0.4 mL/min;进样体积20μL)-电感耦合等离子体质谱技术测定可溶性汞含量。结果:二价汞、甲基汞、乙基汞的浓度均在0.1～5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%、101.2%、95.3%,RSD分别为1.1%、2.6%、3.4%(n=6)。以《中国药典》中朱砂药材二价汞的含量为限度,6批琥珀抱龙丸中二价汞含量均符合要求。结论:该方法可用于琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量的测定,为其质量评价及安全性提供参考。     

HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞

建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil~MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%~106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。     

液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

高效液相-荧光法测定花胶中的有机汞

用高效液相-荧光法对花胶(20宗)中的有机汞(甲基汞和乙基汞)进行测定,并对结果进行分析与讨论;回收率分别在85.9%～90.5%,甲基汞和乙基汞的检出率达到25%～30%,超标率为5%,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.62%～1.93%之间。实验表明:该法具有选择性好、检出率高、准确等优点;花胶中的有机汞检出限低,分析方法线性好,检出率高,精密度较好。     

高效液相色谱有机汞形态分析

应用高效液相色谱进行了有机汞形态分析。采用ODS柱,以甲醇、乙腈和水体积比(65:15:20,)混合溶液(pH=3．5)为流动相,甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合物的形式在 HPLC中得到基线分离。得到四种汞化合物的检测限为19～27 pg(以Hg计),峰面积和峰高的精密度分别为1．8％～2．8％, 1．7％～2．9％(RSD,n=5．100 pg)。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测电子电气产品中的金属四项

本文以电子电气产品为研究和实验的对象,强调电子电气产品拆分后的均质材料样品的制备方法,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测试电子电气产品中铅、镉、铬、汞四元素。详细的介绍了各拆分件的具体消解方法;电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了电感耦合等离子体发射光谱法的分析特点,同时与GBW 08409 RoHS检测用ABS中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)成分分析标准物质作比对。此次实验的结果表明,国家标准物质和电子电气产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的测定均获得满意结果。     

LC-AFS法测定土壤中的甲基汞

本实验采用超声提取的方式提取土壤中甲基汞,建立了土壤中甲基汞的高效液相色谱串联原子荧光光度计(LC-AFS)定量测定方法。实验结果表明:(1)该方法检出限为0.009 mg/kg;(2)6次平行测定的相对标准偏差范围为1.88%~3.45%;(3)样品加标回收率范围在95.2%~96.3%之间。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、检出限低、回收率高且稳定性好等优点,适用于土壤中甲基汞的测定。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

采用HPC联合ICP-MS等离子体质谱法检测虾油中的无机砷

主要对虾油采用高效液相色谱联合ICP-MS电感耦合等离子体质谱法,对虾油中的无机砷进行检测,基于ICP-MS等离子体质谱来测定As(5)和As(3)的含量,实验结果最终表明,两种无机砷可以满足国家水产调味卫生标准所提出的规定,可以使用。     

丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法同时测定动物源食品中的甲基汞和乙基汞

建立了丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法定量测定动物源食品中甲基汞与乙基汞的方法。样品经碱溶前处理后,用四丙基硼化钠衍生试剂将甲基汞与乙基汞转化为易挥发的衍生产物,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。实验结果表明,用此法检测动物源食品中甲基汞和乙基汞标准曲线线性良好,相关系数均达到0.9999,甲基汞与乙基汞的检出限分别为0.0010 ng/L和0.0015 ng/L,加标回收率为88.6%～102%。该方法具有灵敏度高、分离效果好,重现性好等优点,适用于动物源食品中甲基汞和乙基汞的检测与确证。     

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。     

有机膦酸分析方法的研究进展

有机膦酸具有化学稳定性强、耐高温、耐氧化、不易水解、络合性高、易生物降解等特点。分析方法主要包括络合滴定法、电位滴定法、喹啉磷钼酸盐重量法、钼蓝比色法、核磁共振分析法、红外光谱分析法、离子交换色谱法、单晶X-射线衍射技术、电喷雾—质谱法、电喷雾质谱负离子检测、高效液相色谱—电喷雾质谱法、离子交换色谱-电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱-质谱法、离子对高效液相色谱法和紫外法等。综述了有机膦酸分析方法的研究进展,归纳了各类方法的优缺点,并对其发展趋势进行了展望。     

海带中无机砷检测方法概述

本文综述了目前国内外检测海带中无机砷的几种方法的测定原理以及各方法相对应的优势与劣势。与高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)及氢化物发生原子荧光和高效液相色谱(HPLC-HGAFS)联用技术、及银盐法(DDC-Ag)三种检测技术相比,氢化物发生原子荧光光度法(HGAFS)虽仍然有待完善却是更加适应目前的海带等水产品的检测需要。     

化妆品的防腐剂检测方法现状及使用情况分析

概述了化妆品中防腐剂的种类和安全风险,介绍了目前相关检测标准和文献方法的现状,所覆盖的《化妆品安全技术规范》(2015年版)中准用防腐剂的情况,并对防腐剂列表之外具有防腐功能的物质在化妆品中使用状况和测定方法进行了分析。综述了液相色谱、液相色谱-电感耦合等离子体质谱等技术在防腐剂检测上的应用情况及其优劣,最后对近年来国内外市场上化妆品中准用防腐剂的使用情况进行了分析。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测试土壤中锑、钴、铍和钒方法探究

《建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600—2018)中关于锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物的分析方法涉及原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法，但均未涉及电感耦合等离子体光谱法，针对这四种重金属元素污染物提出使用电感耦合等离子体光谱法的分析方法，通过优化电感耦合等离子体光谱仪的仪器条件，对国家有证标准土壤样品以及土壤基体加标样品的测试，得出使用电感耦合等离子体光谱法可以快速、准确、可靠地测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物，从而为GB 36600—2018标准中测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物提供了一种新的分析方法-电感耦合等离子体光谱法。     

射击残留物的检验方法及研究进展

综述了射击残留物鉴定的国内外研究概况，其研究方法包括红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱、离子色谱、扫描电镜-X射线能谱法、电感耦合等离子体质谱等。对各方法的优势和不足进行了评述，并对射击残留物鉴定的前景进行展望。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法.样品经含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1％甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HP...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中有机硒的形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)含量的方法。方法采用乙醇为溶剂,加热回流提取富硒大米中的有机硒,采用Hamilton PRP-X100分析柱,流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中含2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中有机硒的含量。结果硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检出限分别为2.5、5.0和10.0μg/kg,平均回收率分别为71.3%～76.5%、111.2%～115.1%和94.0%～102.6%。结论该方法可满足富硒大米中有机硒含量的测定。     

土壤中稀土元素的地球化学研究进展

本文综述了土壤中稀土元素含量的影响因素和稀土元素中变价元素的价态的影响因素。讨论了土壤中稀土元素含量的影响因素主要包括：成土母质和成土过程及气候。氧化还原条件、湿度、酸度等是影响稀土元素价态的因素。阐述影响稀土元素分异的主要因素,阐明研究土壤中稀土元素的方法：Tessier方法,SMT的三步连续提取法和HPLC（高效液相色谱）和ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用的方法。