氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制

介绍了氮气中13组分醛酮气体标准物质的制备方法。气体标准物质的组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁醛、戊醛、2-丁酮、丙酮、丁烯醛、甲基丙烯醛、丙醛、己醛、间甲基苯甲醛和苯甲醛,标准值为1μmol/mol。根据组分的不同性质,经研究采用3步称量法来制备13组分醛酮标准气体,建立了气相色谱-质谱联用及选择扫描离子模式的分析方法,对研制的气体标准物质在气瓶中的均匀性和长期稳定性进行了考察。将研制的气体标准物质分别送至中国计量科学研究院(NIM)和中国环境监测总站(CNEMC)进行了对比测试,取得了良好的对比结果。结果表明,1μmol/mol氮气中13组分醛酮气体标准物质具有较好的均匀性和稳定性,其有效期为12个月,取得了国家二级标物证书,标物号GBW(E)083618。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

氮中六氟化硫气体标准物质的研制

开展了氮中六氟化硫气体标准物质的制备技术研究。系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

标准表法气体流量标准装置的研制

在分析标准表法气体流量标准装置基本工作原理的基础上对装置结构进行了设计,重点对装置管道压力损失进行了分析计算,对风机选型进行了分析,对装置整体不确定度分配进行了计算,并确定了标准表、温度传感器和压力传感器的选型方案。给出了对装置进行流量稳定性测试及仪表检定实验的结果。对标准表法流量标准装置的普及应用及对流量计研究水平的整体提高有重要意义。     

系列水分活度标准物质的研制

水分活度的准确测定对食品安全具有重要意义。水分活度仪急需水分活度标准物质进行校准。研制了氯化钠(NaCl)溶液和氯化锂(LiCl)溶液水分活度标准物质。采用质量平衡法和电位滴定法测定LiCl的纯度。采用重量法制备LiCl溶液,利用LiCl和水的质量以及LiCl纯度计算LiCl的质量摩尔浓度(m)。将m代入德拜-休克尔方程,计算得到渗透系数(?)。根据物理化学基本原理,由m和?计算得到水分活度的标准值。另外,还采用NaCl纯度标准物质制备了NaCl溶液水分活度标准物质,并计算出其水分活度标准值。7种标准物质的标准值分别为0.250、0.500、0.762、0.797、0.850、0.900和0.950,它们的扩展不确定度(U,k=2)不超过0.007。以德拜-休克尔方程表示的?的标准数据,由美国标准局(NBS)统计并发布。该系列水分活度标准物质可用于水分活度仪的校准和水分活度测量方法的验证。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

一种相对荧光发射强度标准物质的研制

按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质.结果表明该标准物质具有良好的...     

温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

基于称量法制备标准气体配气装置的研制与应用

介绍了称量法制备标准气体的原理、方法和制备过程中需要考虑的因素,并在此基础上研制了一种基于称量法制备标准气体的配气装置。用气相色谱仪对用该新型装置配制的标准气体进行压力均匀性和稳定性考察,其定值及不确定度均符合要求,该装置能提高配气效率达30%以上。     

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

研制了溴化丁基橡胶(BIIR)门尼黏度国家标准物质,并进行了定值和不确定度的评定,采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验了定值结果的正态分布、可疑值和等精度。结果表明,研制的BIIR门尼黏度国家标准物质,在0.01的置信水平时,BIIR门尼黏度标准物质门尼黏度ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃的定值分别为52.4、49.7、37.2和34.2,标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6、37.2±0.7和34.2±0.6,BIIR门尼黏度标准物质定值结果为正态分布,无可疑值,等精度。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

氯气气体标准物质的研制

本文介绍了国内氯气气体标准物质的发展水平以及对氯气标准物质的需求,根据实验室的要求提出了对氯气气体标准物质的研究目标和内容。采用称量法准确制备及定值,并通过仪器分析手段进行标定,实验数据分析表明所研制的氯气气体标准物质达到了阶段性研究成果。